Incertitudes de mesures: Applications concrètes pour les étalonnages - Tome 1 9782759808328

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Incertitudes de mesure Applications concrètes pour les étalonnages - Tome 1

Abdérafi Charki, Denis Louvel, Éliane Renaot, André Michel et Teodor Tiplica

1. Vitruvian man (© HP_Photo|fotolia). 2. Mesures. Légendes des illustrations de couverture (de gauche à droite) : 3. Le serpent de poids (© SYLVIE.PERUZZI|fotolia). 4. Research (© Enisu|fotolia). 5. Chimie.

Imprimé en France ISBN : 978-2-7598-0594-5 Tous droits de traduction, d’adaptation et de reproduction par tous procédés, réservés pour tous pays. La loi du 11 mars 1957 n’autorisant, aux termes des alinéas 2 et 3 de l’article 41, d’une part, que les « copies ou reproductions strictement réservées à l’usage privé du copiste et non destinées à une utilisation collective », et d’autre part, que les analyses et les courtes citations dans un but d’exemple et d’illustration, « toute représentation intégrale, ou partielle, faite sans le consentement de l’auteur ou de ses ayants droit ou ayants cause est illicite » (alinéa 1er de l’article 40). Cette représentation ou reproduction, par quelque procédé que ce soit, constituerait donc une contrefaçon sanctionnée par les articles 425 et suivants du code pénal. © EDP Sciences 2012

Préface

Les multiples besoins de la société moderne, basée sur la technologie, nécessitent d’effectuer toute sorte de mesures. Leurs domaines d’applications vont des expériences compliquées requises pour développer et tester les plus récentes théories scientifiques jusqu’aux utilisations quotidiennes dans l'industrie, le commerce et notre environnement immédiat. Et pourtant, à l'insu de la plupart des utilisateurs, les renseignements fournis par les mesures effectuées sont rarement complets. En effet, tout résultat de mesure n’est en général qu’une estimation de la valeur de la quantité mesurée, la « vraie » valeur reste inconnue. Pour cette raison, on devrait évaluer la dispersion des valeurs de cette « valeur estimée » qui pourrait être attribuées au mesurande. En terme de métrologie, la mesure de ce paramètre de dispersion est appelée l’incertitude de mesure. Lorsque l’utilisateur connaît la valeur de ce paramètre, il peut évaluer la confiance dans le résultat de la mesure effectuée. Malheureusement, il n'existe pas de moyen unique et universel d'exprimer quantitativement le « doute » que représente l'incertitude. Cette situation a conduit à l’élaboration de différentes procédures d’évaluation de l’incertitude. Pour palier ce manque de commun accord, en 1978, le Comité International des Poids et Mesures (CIPM) a demandé à son organe exécutif, le Bureau international

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des Poids et Mesures (BIPM), de formuler des principes fondamentaux de l’évaluation de l'incertitude, ce qui l’a conduit à élaborer la Recommandation INC-1 (1980). Un document détaillant les méthodes destinées à mettre en œuvre ces principes a ensuite été élaboré. Ce document appelé GUM « Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure » en anglais « Guide to the expression of Uncertainty in Measurement », est publié par l'ISO au nom du BIPM, de la CEI, de l'OIML (Organisation Internationale de la Métrologie Légale), de la Fédération Internationale de Chimie Clinique (IFCC), de l'Union Internationale de Chimie Pure et Appliquée (UICPA) et l'Union Internationale de Physique Pure et Appliquée (UIPPA). Ce document faisant autorité est populairement connu sous le nom de GUM et ce sont les règles prescrites dans ce GUM qui sont utilisées dans le présent ouvrage. Le présent ouvrage fait partie d’une série de deux livres. Le premier a pour but d’illustrer les méthodes pratiques permettant d’estimer les incertitudes de mesure dans les domaines du pesage, des mesures de température et des mesures dimensionnelles. Quant au second, il présente des applications concrètes pour l’estimation des incertitudes dans les essais et les analyses. Le problème de l'exécution d'un budget d'incertitude est en fait assez simple dans la plupart des cas. Sa solution ne représente que la formulation d'un modèle de mesure approprié, et à l'évaluation de ce modèle, conformément aux règles données dans le GUM. Néanmoins, mon expérience tant au sein d’un laboratoire national qu’auprès des laboratoires d’étalonnage accrédités ou industriels m’a montré que, lorsqu'ils sont confrontés à la tâche d’estimer les incertitudes, la plupart des praticiens pensent qu’ils entrent en territoire inexploré. C’est très probablement dû au fait que, comme son titre l'indique, le GUM n'est pas un manuel. Il s'agit d'un document plutôt laconique. Le contenu du texte est condensé et ne s'attarde pas beaucoup sur les aspects théoriques, se concentrant plutôt sur la fourniture d'un ensemble de règles qui couvrent bien la plupart des situations de mesure susceptibles d'être rencontrées dans la pratique. Ce livre est donc une tentative pour répondre aux besoins d'un très large public. Il devrait convenir aux métrologues des laboratoires d'étalonnage et des laboratoires industriels qui souhaitent développer leurs connaissances de l’estimation des incertitudes. Il devrait également être utile aux enseignants et aux étudiants pour les cours sur la qualité, la métrologie, l'instrumentation et les sujets connexes au niveau des universités, des écoles d’ingénieurs et des instituts techniques. Il devrait aussi présenter beaucoup d'intérêt aux étudiants diplômés effectuant des recherches expérimentales dans tous les domaines de la science et la technologie. Il devrait également convenir à des scientifiques et des ingénieurs engagés dans la recherche et le développement. Georges Bonnier Consultant en Métrologie

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Préface

Georges BONNIER est expert international en métrologie. Ex-directeur adjoint de l’Institut National de Métrologie (Désormais LNE/INM/CNAM), il est expert technique en métrologie des températures. Aujourd’hui il exerce une activité de conseiller scientifique et technique auprès du Comité Africain de Métrologie (CAFMET, http://www.acmetrology.com).

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Biographie des auteurs

Abdérafi Charki est enseignant-chercheur à l’Institut des Sciences et Techniques de l’Ingénieur d’Angers (ISTIA) (école d’ingénieurs de l’Université d’Angers). Il y enseigne la métrologie et la qualité. Sa recherche au sein du LASQUO (LAboratoire de Sûreté de fonctionnement, Qualité et Organisation) est axée sur la fiabilité de systèmes complexes. Il intervient également en tant qu’expert et évaluateur dans les laboratoires d’essais, d’analyses et d’étalonnages. Il est président du CAFMET (Comité Africain de Métrologie, http://www.ac-metrology.com). Il est par ailleurs éditeur en chef du journal « International Journal of Metrology and Quality Engineering » (http://www.metrology-journal.org). Denis Louvel travaille pour l’entreprise Mettler-Toledo où il a plusieurs responsabilités. Il anime aussi des formations en métrologie, et accompagne les entreprises dans l’évaluation et la définition des spécifications, des équipements et logiciels. Éliane Renaot est ingénieur au laboratoire commun de métrologie LNE-CNAM, membre de la Commission générale AFNOR « Métrologie dans l’entreprise », expert technique auprès du Comité Français d’Accréditation (COFRAC). André Michel a été responsable du centre d’étalonnage agréé en métrologie dimensionnelle du Centre Technique d’Arcueil (DGA). Il est actuellement évaluateur

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technique et qualité et membre de la commission Technique d’Accréditation Mécanique et Thermique de la section Laboratoires du COFRAC. Teodor Tiplica est enseignant-chercheur à l’Institut des Sciences et Techniques de l’Ingénieur d’Angers. Il est responsable, au sein du laboratoire LASQUO, d’une équipe de recherche axée sur l’évaluation, l’optimisation et la maîtrise des procédés.

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Table des matières Préface Biographie des auteurs Chapitre 1 • Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C 1.1 Introduction 1.2 Généralités 1.3 Étalonnage par comparaison 1.4 Évaluation de l’incertitude type par une méthode de type B 1.5 Cas pratique : étalonnage d’une chaîne de température comportant une sonde à résistance de platine à l’aide d’une chaîne étalon également munie d’une sonde à résistance de platine 1.6 Étalonnage d’une chaîne de température comportant un couple thermoélectrique type K à l’aide d’une chaîne étalon intégrant un couple thermoélectrique type S 1.7 Étalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide à immersion totale à l’aide d’une chaîne étalon intégrant une sonde à résistance de platine 1.8 Conclusion 1.9 Documents de référence

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6

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23 30 30

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Chapitre 2 • Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

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2.1 Introduction 2.2 Cas pratique dans une entreprise 2.3 Principes clés pour l’étalonnage de poids 2.4 Précautions d’emploi liées aux phénomènes physiques 2.5 Archimède et son principe 2.6 La correction de poussée aérostatique 2.7 Détermination de la masse d’un échantillon 2.8 Détermination de l’incertitude de mesure 2.9 Incertitude de mesure d’étalonnage 2.10 Test de Fisher 2.11 Répétabilité du comparateur 2.12 Correction et incertitude type de la poussée de l’air 2.13 Document d’étalonnage 2.14 Préparer votre étalonnage 2.15 Classement des poids 2.16 Documents de référence

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Chapitre 3 • Incertitude de mesure d’une balance

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3.1 Introduction 3.2 Protocole appliqué 3.3 Principe de la méthode 3.4 Mesurande 3.5 Étape n° 1 : essais métrologiques 3.6 Étape n° 2 : incertitude de l’erreur d’indication U(EI) 3.7 Étape 3 : incertitude de la balance U(IP) 3.8 Cas des balances à plusieurs étendues 3.9 Annexe 1 : Étape 1 – Traitement des données issues des mesures 3.10 Annexe 2 : Étape 2 – Incertitude de l’erreur d’indication U(EI) 3.11 Annexe 3 : Étape 3 – Incertitude de la balance U(IP) 3.12 Documents de référence

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Chapitre 4 • Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

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4.1 Introduction 4.2 Rappels théoriques 4.3 Grandeurs d’influence. Formules de Bengt Edlen 4.4 Exemples d’interféromètres disponibles actuellement sur le marché 4.5 Application à la mesure de translation 4.6 Autres applications disponibles 4.7 Raccordement des différentes grandeurs d’influence 4.8 Incertitudes de mesure selon la loi de propagation des incertitudes

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Table des matières

4.9 Incertitudes de mesure en utilisant la méthode de GUM 4.10 Incertitudes de mesure en utilisant la méthode de Monte Carlo 4.11 Documents de référence

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Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

1.1 Introduction Les industriels cherchent généralement à reproduire une température plutôt qu’à connaître réellement la température thermodynamique intervenant dans leurs procédures de fabrication. Ces considérations ont conduit à mettre en place dès 1927 une échelle pratique de température reposant sur des phénomènes physiques répétables et aisément identifiables. Les mesures effectuées dans cette échelle sont néanmoins en étroit accord avec les valeurs des températures thermodynamiques. Sauf exception, on ne parlera pas de mesure de la température thermodynamique, mais de repérage de la température dans l’échelle. L’échelle actuellement en vigueur est l’échelle internationale de température de 1990 (EIT-90). Elle repose sur : – une série de points de définition basés sur des transitions de phase de métaux purs ; – des instruments spécifiés auxquels sont associées des formules d’interpolation ou d’extrapolation paramétrées. La matérialisation d’une échelle de température est certes plus « pratique » que la mise en œuvre de thermomètres primaires permettant d’accéder à la température thermodynamique, néanmoins elle nécessite : – des investissements financiers importants au niveau des équipements scientifiques nécessaires ; – du personnel compétent qui se consacre à temps plein à cette activité.

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Ce type d’étalonnage est donc réservé à des thermomètres particuliers dont les caractéristiques satisfont à des critères spécifiés dans le texte de l’échelle. Ces thermomètres, très onéreux, sont à manipuler avec beaucoup de soin et se situent au plus haut niveau de la chaîne de traçabilité. À titre d’exemple, un thermomètre étalonné entre 0 °C et 420 °C selon l’EIT-90 sera affecté d’une incertitude d’étalonnage comprise entre 0,0003 °C et 0,001 °C en fonction du niveau de température. Pour répondre aux besoins de l’industrie, des techniques simplifiées [1.1] permettant d’approcher l’échelle internationale de température à un coût modéré, peuvent être utilisées, à condition que les incertitudes associées soient convenablement estimées. La technique simplifiée utilisée pour l’étalonnage des capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C repose sur une comparaison entre l’instrument à étalonner et un thermomètre étalon raccordé aux étalons nationaux. Ce premier chapitre préconise des recommandations et des exemples concernant les instruments suivants : – les sondes à résistance seules ou associées à une chaîne de mesure ; – les couples thermoélectriques seuls ou associés à une chaîne de mesure ; – les thermomètres à dilatation de liquide. L’étalonnage peut concerner des capteurs seuls ou des chaînes de mesure de température. Les chaînes comprennent nécessairement un capteur (sonde à résistance, couple thermoélectrique) connecté par l’intermédiaire d’un ou de plusieurs éléments à un indicateur. Ces éléments peuvent être étalonnés indépendamment mais, généralement, le niveau d’incertitude final est plus faible en faisant étalonner la chaîne dans son ensemble.

1.2 Généralités Avant d’entreprendre un étalonnage, les considérations suivantes sont à prendre en compte : – l’information délivrée par un capteur de température est fonction de sa propre température (ou de la variation de température à laquelle est soumis ce capteur). La différence, entre les températures du capteur et celle du milieu dans lequel il est placé, peut être importante si les conditions d’échanges thermiques n’ont pas été analysées et adaptées au mieux ; – un capteur de température n’est pas un instrument discret. Sa présence va modifier la répartition des températures au sein du milieu où il est placé ; – lorsqu’on réalise des mesures de température, il faut s’assurer avant de relever les mesures que l’équilibre thermique entre le capteur en étalonnage et le milieu dans

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1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

lequel il est plongé est atteint. Le temps nécessaire à l’obtention de l’équilibre thermique dépend : - du temps de réponse du capteur ; - de la nature du milieu (air, liquide…) ; - du couplage thermique élément sensible du capteur - milieu.

1.3 Étalonnage par comparaison L’étalonnage par comparaison consiste à comparer les indications données par un instrument de mesure aux valeurs fournies par un étalon placé dans le même milieu (figure 1.1). Il est évident que, dans cette méthode d’étalonnage, on fait l’hypothèse que les températures des éléments sensibles de la sonde étalon et de la sonde en étalonnage sont à la même température. Cette hypothèse ne sera jamais parfaitement satisfaite. La différence de température dépendra : – de l’uniformité en température du milieu de comparaison ; – de la différence de technologies entre les sondes étalon et en étalonnage (longueur de l’élément sensible, temps de réponse, nature de la gaine…). La chaîne de mesure de température utilisée comme étalon doit être traçable (raccordée par une chaîne ininterrompue) aux étalons nationaux ou internationaux [1.2].

Indicateur

Indicateur Agitateur

Sonde étalon

Sonde en étalonnage

Bain agité

Bloc de comparaison

Figure 1.1 Étalonnage par comparaison. Principe.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Son choix dépend de différents facteurs tels que le domaine de température, l’incertitude finale recherchée, les conditions spécifiques de l’étalonnage. La chaîne étalon doit faire l’objet d’un contrôle régulier de sa stabilité et être périodiquement raccordée aux étalons nationaux. Les milieux de comparaison généralement utilisés sont : – – – – –

des bains liquides ; des bains à lit fluidisé ; des fours à résistance électrique ; des fours à caloducs ; des enceintes thermostatiques.

Remarques : – Pour une gamme donnée de température, on aura toujours intérêt à préférer, à chaque fois que c’est possible, un bain liquide bien agité à un four classique. – Les bains et fours peuvent être équipés d’un bloc d’égalisation thermique. Ce bloc, réalisé dans un matériau choisi en fonction de ses qualités thermiques et du domaine d’utilisation, permettra l’amélioration locale de la stabilité et de l’homogénéité thermique. – Dans le cas des fours à résistances électriques, on obtiendra une meilleure uniformité en température axiale en utilisant des fours multi-enroulements. – Les diamètres des puits dans lesquels sont placés les capteurs étalons et à étalonner doivent être adaptés aux dimensions de ces instruments. – Le milieu de comparaison doit être caractérisé. Les paramètres suivants doivent être analysés : > la stabilité de la température ; > l’homogénéité en température dans tout l’espace susceptible d’être utilisé lors d’un étalonnage. Cette caractérisation doit être faite périodiquement pour tenir compte des modifications dans le temps des caractéristiques thermiques du générateur. La caractérisation doit être faite en utilisant des chaînes de températures dont les caractéristiques métrologiques (stabilité, résolution etc.) sont compatibles avec les performances supposées du milieu de comparaison. Au cours du temps, les caractéristiques thermiques d’un bain ou d’un four sont susceptibles d’évoluer. Par exemple, la viscosité du fluide utilisé peut se dégrader lors des cyclages thermiques. Les caractéristiques thermiques du milieu de comparaison doivent donc faire l’objet d’un contrôle périodique. On trouvera de plus amples conseils sur ce sujet dans le fascicule de documentation de l’AFNOR FD X 07-028, 2002 [1.3]. – Dans le cas de l’utilisation d’un four, il est indispensable d’étudier le profil thermique dans les puits où sont introduits les capteurs. Le profil thermique doit être exploré sur une longueur compatible avec la longueur des sondes à étalonner. Cette étude permettra d’estimer la valeur de la composante d’incertitude liée aux

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1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

défauts d’homogénéité en température selon l’axe du puits. Ce point est particulièrement important dans le cas des fours portables pour lesquels la profondeur d’immersion est généralement limitée. Il faut également examiner la répartition radiale des températures. – Pour les enceintes climatiques, les caractéristiques thermiques du volume de travail devront être soigneusement étudiées. – Les bains les plus adaptés à l’étalonnage des thermomètres à dilatation de liquide sont les bains liquides à débordement. Ce type de bain facilite la lecture des thermomètres au degré lu (possibilité de réduire au maximum la colonne émergente et diminution des erreurs de parallaxe sur la lecture). – La profondeur d’immersion des sondes doit être adaptée à la longueur de l’élément sensible et aux caractéristiques thermiques du milieu de comparaison. – La fréquence d’acquisition des mesures doit être compatible avec l’incertitude liée à la stabilité du milieu de comparaison. – Pour s’assurer que la profondeur d’immersion est suffisante, l’opérateur doit modifier cette dernière d’une longueur au moins égale à celle de l’élément sensible et s’assurer que la variation de lecture entraînée reste nettement inférieure à l’incertitude finale recherchée. – La longueur des éléments sensibles du capteur de référence et du capteur à étalonner peuvent différer notablement. Cette situation peut entraîner des erreurs importantes. Dans la mesure où l’on peut déterminer la dimension des éléments sensibles, on place le milieu géométrique de ces derniers dans le même plan. – Avant de relever les mesures, il faut s’assurer que le thermomètre étalon et le thermomètre à étalonner sont en équilibre thermique avec le milieu de comparaison dans lequel ils sont placés. Selon les conditions expérimentales, le temps de mise en équilibre thermique sera plus ou moins long. Généralement, il est de plusieurs dizaines de minutes. – Il ne faut pas oublier que les caractéristiques thermiques du milieu de comparaison peuvent dépendre du nombre et de la géométrie des capteurs présents. En conséquence, on doit s’assurer que les conditions au moment de l’étalonnage correspondent bien aux conditions dans lesquelles le milieu a été caractérisé. Les dimensions géométriques du capteur en étalonnage peuvent être notablement différentes de celles des instruments utilisés pour caractériser thermiquement le bloc de comparaison. Dans ce cas, les échanges thermiques entre chacun de ces capteurs et les milieux les entourant (milieu de comparaison, espace entourant le milieu de comparaison etc.) peuvent être très différents. Les composantes d’origine thermique doivent alors être de nouveau évaluées dans les conditions expérimentales de l’étalonnage.

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1.4 Évaluation de l’incertitude type par une méthode de type B Pour plus d’information concernant le vocabulaire utilisé dans cet ouvrage, on se rapportera au Vocabulaire international de métrologie [1.4]. Avant d’établir un bilan d’incertitude, il est indispensable de prendre connaissance des règles et des méthodes développées dans le GUM (Evaluation of measurement data – Guide to the expression of uncertainty in measurement ; Évaluation des données de mesure – Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure ; JCGM 100:2008) et repris dans la norme NF ENV 13005 [1.5]. Seules quelques règles seront rappelées ici. Dans le cas des méthodes de type B, l’incertitude type est évaluée par un jugement scientifique basé sur toutes les informations dont on dispose concernant le phénomène physique considéré. Dans le cas des étalonnages de capteurs de température, outre la loi dite « loi normale » utilisée pour chiffrer la composante liée à la répétabilité de la mesure (fidélité de la mesure selon un ensemble de condition de répétabilité), deux autres lois sont fréquemment appliquées : – la loi rectangulaire symétrique : il est seulement possible d’estimer les limites supérieure et inférieure de la quantité X concernée. On fait l’hypothèse que la valeur de X ne peut pas se situer en dehors de l’intervalle défini par ces limites et qu’il est raisonnable de penser que X peut prendre n’importe laquelle des valeurs comprises dans cet intervalle avec la même probabilité. Dans ce cas, l’incertitude type est calculée en divisant cet intervalle par 2 3 ; – la loi rectangulaire non symétrique : c’est le cas par exemple des dérives dans le temps des instruments de mesure. La valeur utilisée pour la quantité X se situe à l’une des bornes de l’intervalle. Les mêmes hypothèses que pour la loi ci-dessus sont faites. Dans ce cas, l’incertitude type est calculée en divisant l’intervalle par 3. Naturellement, si des données objectives permettent d’accéder à une meilleure connaissance de la loi de distribution, les lois ci-dessus peuvent être remplacées par d’autres lois plus judicieuses. Dans la suite de ce chapitre, l’incertitude élargie (en considérant un facteur d’élargissement k ) sera notée Ui et l’incertitude type ui.

1.5 Cas pratique : étalonnage d’une chaîne de température comportant une sonde à résistance de platine à l’aide d’une chaîne étalon également munie d’une sonde à résistance de platine 1.5.1 Caractéristiques des sondes à résistance de platine Avant d’entreprendre l’étalonnage d’une sonde à résistance de platine, il sera pertinent de prendre connaissance de divers documents traitant de la technologie et des

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1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

fonctions d’interpolation associées à ce type de capteur [1.6-1.10]. L’élément sensible d’une sonde à résistance de platine est constitué d’un fil de platine bobiné. Le fil est bobiné pour réaliser un élément sensible de quelques centimètres de long. La liaison avec l’appareil de mesure est réalisée par l’intermédiaire de 2, 3 ou 4 fils suivant le montage choisi par le fabricant (figure 1.2). Le montage dit « à 2 fils » doit être évité car il existe des risques importants d’erreurs liées à ce type de montage. En effet, la résistance de fils de ligne évolue en fonction de leur température et va donc nécessairement varier entre les conditions d’étalonnage et d’utilisation. Le montage dit « en 3 fils » peut être utilisé si certaines conditions sont respectées. Les trois fils de liaison utilisés doivent impérativement avoir la même longueur, le même diamètre et être de même nature. Le montage « en 4 fils », deux fils pour la conduction du courant, deux fils pour la mesure de la tension, conduira aux incertitudes d’étalonnage les plus faibles. r3

R

R

R

r1

r2

r1

I

r2

r1

r2 U Très grande résistance

(A)

(B)

(C)

Figure 1.2 (A) : montage 2 fils (on mesure r1 + R + r2)

(B) : montage 3 fils (on mesure X = r1 + R + r2, puis Y = r 2 + r3, on calcule R = X – Y) (C) : montage 4 fils (on mesure R).

Lorsqu’on entreprend l’étalonnage de ce type de capteur, il ne faut pas oublier que : – l’élément sensible n’est pas nécessairement positionné au bout de la gaine métallique ; – le capteur peut présenter un défaut d’isolement électrique ; – à basse température, il peut apparaître un phénomène de condensation pour les capteurs dont l’étanchéité n’est pas suffisante. La mesure de la résistance, d’une sonde à résistance de platine, impose la circulation d’un courant qui entraîne, par effet joule, un échauffement de l’élément sensible. L’erreur ainsi introduite dépend de la vitesse avec laquelle l’énergie peut se dissiper dans le milieu contrôlé en température. Cette erreur, appelée d’auto-échauffement, est fonction des caractéristiques de la sonde et des conditions d’échange thermique avec le milieu. Lorsque la sonde est étalonnée seule, les ohmmètres utilisés pour la mesure de la résistance électrique aux bornes des sondes lors de l’étalonnage et lors de la mise en œuvre peuvent délivrer des courants notablement différents. Dans ce cas, les mesures doivent être effectuées avec deux valeurs de courant permettant ainsi d’extrapoler la valeur de la résistance pour un courant nul.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

1.5.2 Conditions expérimentales Milieu de comparaison L’étalonnage est réalisé dans un bain liquide ne comportant pas de bloc d’égalisation. Le fluide utilisé est de l’eau. L’étalonnage est réalisé à une température de consigne de 80 °C. L’immersion des sondes dans le bain liquide est de 30 cm. Chaîne étalon La chaîne étalon est composée d’un indicateur de température associé à une sonde étalon à résistance de platine dont la résistance nominale à 0 °C est de 100 ohms. La chaîne étalon a été étalonnée comme un seul dispositif par un laboratoire accrédité. Le certificat d’étalonnage de la chaîne étalon mentionne qu’il faut appliquer une correction aux valeurs données par cette chaîne de 0,01 °C à 50 °C, de 0,02 °C à 75 °C et de 0,03 °C à 100 °C. L’incertitude élargie associée à cette correction est de 0,02 °C sur toute la gamme de température. Chaîne en étalonnage La chaîne en étalonnage inclut une sonde à résistance de platine et un indicateur de température. Acquisitions Les deux chaînes sont connectées sur le même ordinateur. Le cycle d’acquisition comprend un relevé de mesure sur la chaîne étalon suivi 1 seconde plus tard par un relevé sur la chaîne en étalonnage. Ce cycle est répété toutes les 30 secondes. Une série de mesure est constituée de 10 cycles. Deux séries de mesures sont réalisées à un intervalle de 10 minutes. Résultats La moyenne des valeurs relevées est calculée. On obtient : Tlue chaîne étalon = 79,99 °C. La température indiquée par la chaîne en étalonnage est telle que : Tchaîne en étalonnage = 80,02 °C.

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1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

1.5.3 Bilan d’incertitudes associées 1.5.3.1 Composantes associées à la chaîne étalon 1.5.3.1.1 Dispersion des résultats sétalon

Les fluctuations des lectures sur l’indicateur de la chaîne étalon pendant la durée des mesures induisent une incertitude sur le résultat du mesurage. L’incertitude type associée peut s’exprimer quantitativement à l’aide de l’écart type expérimental sur la moyenne. Soit n observations indépendantes qj de la grandeur q et q la moyenne arithmétique de ces n valeurs.

s étalon =

n

2 1  ----------------------( qj – q )  .  n ⋅ (n – 1)    j=1



(1.1)

Les deux séries de 10 mesures ont été traitées selon la formule ci-dessus. La valeur la plus grande obtenue de sétalon est retenue. sétalon = 0,01 °C. 1.5.3.1.2 Incertitude d’étalonnage uet

En général, l’incertitude UCE rapportée dans les certificats d’étalonnage émis par un laboratoire accrédité est une incertitude élargie. Cette incertitude élargie est obtenue en multipliant l’incertitude type par un facteur d’élargissement k conventionnellement pris égal à 2. uet est donc calculé à partir de : U CE · (1.2) u et = ---------2 Si les conditions spécifiées de l’étalonnage ne correspondent pas aux conditions d’utilisation, une augmentation de l’incertitude liée à l’impact du changement de ces conditions doit être appliquée. Le certificat d’étalonnage de la chaîne étalon donne dans la gamme de température comprise entre 75 °C et 100 °C : UCE = 0,02 °C d’où uet = 0,01 °C. 1.5.3.1.3 Incertitude liée à la dérive entre deux raccordements ude

Si le laboratoire dispose d’un suivi de la chaîne étalon dans le temps, la dérive maximale observée δD est retenue. En appliquant la loi de distribution rectangulaire non symétrique, l’incertitude liée à la dérivée entre deux raccordement est obtenue grâce au calcul suivant :

δ D- · u de = -----3

(1.3)

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Si le laboratoire ne dispose pas de suivi (cas d’un instrument neuf), l’étendue maximale δD liée à la dérive de l’étalon doit être estimée : – soit en tenant compte des informations fournies par le constructeur ; – soit en tenant compte des informations disponibles sur ce type d’appareil (expérience laboratoire de métrologie, etc.). La variation maximale constatée entre deux raccordements est en général de 0,03 °C. Dans ce cas, l’incertitude liée à la dérive est : 0,03 °C u de = ------------------ = 0,018 °C . 3

(1.4)

1.5.3.1.4 Incertitude liée à la reproductibilité urepro

La reproductibilité (étroitesse de l’accord entre les résultats du même mesurande, mesurages effectués en faisant varier les conditions de mesure) est estimée en faisant varier les conditions expérimentales, par exemple en respectant le cycle de mesure suivant : – sonde étalon dans le bain : première mesure ; – sonde étalon retirée du bain, retour à la température ambiante ; – sonde étalon introduite dans le bain, attente de la mise en équilibre thermique : seconde mesure. La différence entre la plus grande et la plus petite des indications obtenues pour une même température est utilisée pour évaluer urepro. Ainsi : valeur max – valeur min u repro = -------------------------------------------------------- · 2 3

(1.5)

Les valeurs max et min obtenues avec la chaîne en étalonnage sont telles que : 80,03 °C – 80,01 °C u repro = ------------------------------------------------ = 0,006 °C . 2 3 1.5.3.1.5 Incertitude liée à la résolution ures

L’incertitude due à la résolution d’un instrument est prise en compte chaque fois qu’une lecture est effectuée sur l’instrument. Notamment, elle doit être prise en compte dans l’incertitude de mesure bien qu’elle ait été déjà prise en compte dans l’incertitude d’étalonnage. La résolution des instruments (r ) est considérée comme étant un incrément du nombre sur l’indicateur numérique, dès lors que l’indication ne fluctue pas de plus d’un incrément. r L’incertitude type correspondante est u res = ---------- en supposant une loi de distri2 3 bution rectangulaire symétrique.

10

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

Dans le cas de l’exemple considéré, la résolution du multimètre est de 0,01 °C. Ainsi : r u res = ---------- = 0,003 °C . 2 3 1.5.3.1.6 Incertitude sur la détermination de la correction à appliquer entre deux points d’étalonnage uint

La chaîne étalon est raccordée à des températures discrètes réparties uniformément sur toute son étendue de mesure. Le certificat d’étalonnage donne les valeurs des corrections à ces températures discrètes. Entre ces points, une interpolation linéaire est pratiquée par l’opérateur. L’incertitude introduite par cette interpolation doit être prise en compte dans le bilan d’incertitude. Elle est obtenue suivant la démarche ci-dessous : soit ci la correction au point i, ci+1 la correction au point i + 1 et ci+2 la correction au point i + 2, on calcule : ci + ci + 2 E i = c i + 1 – --------------------- ·   2

(1.6)

uint est évaluée à partie de la valeur maximale de Ei : E u int = ------i- · 3 Dans notre cas, au point i (50 °C), ci = 0,01 °C ; au point i + 1 (75 °C), ci+1 = 0,02 °C, au point i + 2 (100 °C), ci+2 = 0,03 °C. D’ou Ei = 0 °C. Néanmoins, l’incertitude d’interpolation ne peut pas être inférieure à l’incertitude de résolution de la chaîne étalon, donc uint = 0,003 °C. À 80 °C, la correction est de 0,022 °C. La température de la chaîne étalon corrigée est donc égale à : Tchaîne étalon corrigée = 79,99 °C + 0,022 °C = 80,012 °C.

1.5.3.2 Composantes d’origine thermique 1.5.3.2.1 Incertitude liée à l’homogénéité en température du milieu de comparaison uhom

L’évaluation de la valeur de cette composante est réalisée à plusieurs températures de consigne judicieusement réparties dans la gamme de travail du bain. À chaque température, la stabilisation thermique est attendue. Des mesures sont ensuite relevées à plusieurs points géométriques du volume de travail (par exemple : quatre points sur deux plans situés à des profondeurs d’immersion différentes, plus un point central où sera placée la sonde de la chaîne étalon lors de l’opération d’étalonnage (figure 1.3). On utilisera de préférence deux thermomètres préalablement étalonnés.

11

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

A-Emplacement de la sonde Ti

Figure 1.3 Points de mesure dans le volume de travail.

Toutefois, on peut également utiliser deux thermomètres non étalonnés. Dans ce cas, il faut faire pour chaque couple de points deux mesures : – mesure 1 : thermomètre 1 dans puits A, thermomètre 2 dans puits i ; – mesure 2 : thermomètre 2 dans puits A, thermomètre 1 dans puits i. ( Th1 i – Th 2A ) – ( Th1 A – Th 2i ) -· T i – T A = ----------------------------------------------------------------------------(1.7) 2 Les huit différences Ti – TA sont calculées. L’incertitude uhom est estimée par : max ( T i – T A ) u hom = --------------------------------· (1.8) 3 Si le bain utilisé est équipé d’un bloc d’égalisation, on utilise le même procédé. Des mesures de température sont relevées dans les différents puits du bloc et traitées avec la même formule. La caractérisation thermique du bain utilisé pour l’étalonnage conduit à uhom = 0,015 °C. 1.5.3.2.2 Incertitude liée à la stabilité en température du milieu de comparaison ust

On caractérisera la stabilité de la température dans le bain de comparaison en relevant n observations indépendantes Tj à l’aide d’un thermomètre présentant une grande stabilité. La durée de relevé des mesures doit être compatible avec la durée d’un cycle de mesure lors de l’opération d’étalonnage et doit tenir compte du fait que les temps de réponse du thermomètre étalon et des capteurs en étalonnage peuvent être notablement différents. Cette incertitude sera estimée par le calcul de l’écart type expérimental : u st =

n

2 1  ----------( Tj – T )  ; n – 1    j=1



avec T la moyenne arithmétique des n valeurs. Les mesures relevées dans le bain utilisé ont permis de calculer ust = 0,01 °C.

12

(1.9)

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

1.5.3.2.3 Incertitude liée aux flux thermiques parasites affectant la sonde étalon uft étalon

Le thermomètre n’indique que la température à laquelle il se trouve, c’est-à-dire la température propre de l’élément sensible. Afin que l’écart entre cette température et la température du milieu soit le plus faible possible, voire nul, on s’attachera à favoriser les échanges thermiques entre les sondes et le milieu dans lequel il est placé. Les échanges thermiques qui s’opèrent au niveau de l’élément sensible d’une sonde à résistance de platine sont : M le long des parois, par conduction ; N le long des câbles et connecteurs, par conduction ; O par rayonnement, entre l’élément sensible et la partie haute de la sonde à une température proche de la température du laboratoire ; P par conduction, de l’élément sensible vers la surface du capteur ; Q par convection, à la surface du capteur vers le milieu ; R par rayonnement, de la surface du capteur vers le milieu. Ces différents types d’échanges sont présentés sur la figure 1.4.

Convection Rayonnement Conduction

Figure 1.4 Échanges thermiques au niveau de l’élément sensible des sondes étalon et à étalonner.

Pour quantifier l’incertitude associée à la présence de ces échanges thermiques perturbateurs, il faut modifier les conditions expérimentales. Les opérations suivantes permettront d’accéder à des informations exploitables : – la sonde étalon est déplacée vers le niveau supérieur du liquide sur une distance au moins équivalente à la hauteur de l’élément sensible, c’est-à-dire sur quelques centimètres ; – la partie de la gaine de la sonde qui émerge du liquide est refroidie ou réchauffée à l’aide d’un courant d’air chaud ou froid. Les différentes valeurs de température indiquées par la sonde étalon pendant ces opérations sont relevées. L’incertitude liée aux flux thermiques parasites affectant la sonde étalon est évaluée par : max – Température min- · u ft étalon = Température ------------------------------------------------------------------------------------(1.10) 2 3

13

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

La sonde étalon a été relevée de 5 cm, ce qui a permis d’évaluer la valeur de uft étalon. uft étalon = 0,005 °C.

1.5.3.3 Composantes associées à la chaîne en étalonnage On retrouvera au niveau de la chaîne en étalonnage les composantes d’incertitude s, urepro , ures , uft déjà développées pour la chaîne étalon. Elles seront déterminées selon les mêmes méthodes. L’estimation de la reproductibilité de la sonde intégrée dans la chaîne en étalonnage a conduit à une valeur de urepro de 0,010 °C. Ainsi : schaîne en étalonnage = 0,020 °C.

1.5.3.4 Bilan d’incertitude Le bilan complet d’incertitude est donné dans le tableau 1.1. Tableau 1.1 Bilan d’incertitude associée à l’étalonnage d’une chaîne de température comportant une

sonde à résistance de platine. Composantes d’incertitude

ui en °C

Chaîne étalon sétalon

0,010

uet

0,010

ude

0,018

urepro

0,006

ures

0,003

uint

0,003

Origine thermique uhom

0,015

ust

0,010

uft étalon

0,005

uft chaîne en étalonnage

0,005

Chaîne à étalonner

14

schaîne en étalonnage

0,020

urepro

0,010

ures

0,003

Incertitude type composée

0,038

Incertitude élargie (k = 2)

0,076

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

1.5.4 Expression du résultat d’étalonnage Les résultats obtenus à différentes températures d’étalonnage pourront être reportés sous la forme d’un tableau (tableau 1.2). Le nombre de chiffres significatifs apparaissant dans le tableau sera déterminé en fonction de l’incertitude affectant les résultats. Tableau 1.2

Résultats d’étalonnage. Température donnée Correction à par la chaîne en apporter à la chaîne étalonnage en étalonnage en °C en °C

Niveau de température en °C

Température donnée par la chaîne étalon en °C

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

Incertitude en °C

80

80,01

80,02

– 0,01

0,08

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

1.6 Étalonnage d’une chaîne de température comportant un couple thermoélectrique type K à l’aide d’une chaîne étalon intégrant un couple thermoélectrique type S 1.6.1 Caractéristiques des couples thermoélectriques 1.6.1.1 Technologie des couples thermoélectriques Le schéma électrique équivalent d’un couple de conducteurs différents dont les jonctions sont portées à des températures différentes est présenté sur la figure 1.5.

Figure 1.5 Schéma électrique d’un couple thermoélectrique.

15

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

La f.é.m. totale générée par le circuit thermoélectrique placé entre les températures T1 et T2 et constituée des conducteurs homogènes A et B s’écrit : E =

T2

 T [ SA ( T ) – SB ( T ) ] ⋅ dT

;

(1.11)

1

avec SX (T ) : coefficient de Seebeck ou pouvoir thermoélectrique absolu à la température T de l’élément conducteur X. Dans le cas de conducteurs homogènes, la f.é.m. générée dépend uniquement des températures des deux jonctions. Des défauts (hétérogénéités) apparaissant localement dans le réseau cristallin dans l’un des conducteurs entraîneront une modification de la valeur de SX (T ). Dans ce cas, la f.é.m. générée sera d’autant plus affectée que la section du conducteur concernée sera soumise à un profil thermique de gradient important. Les hétérogénéités peuvent avoir différentes origines, en particulier l’apparition de contraintes mécaniques liées à un manque de soin dans la manipulation du couple thermoélectrique (pliure, écrasement lors de traversée de porte de four…). La pollution du couple par des agents chimiques est également une cause fréquente d’apparition d’hétérogénéités. La contamination du métal d’une branche du thermocouple par le métal de l’autre branche par diffusion à travers la soudure chaude ou par sublimation/condensation est également possible. On trouvera dans la bibliographie de nombreux documents consacrés à la mise en œuvre de ces capteurs [1.11-1.17].

1.6.1.2 Montage pratique En pratique, le montage électrique correspond au schéma de la figure 1.6 ou 1.7 selon que l’indicateur comporte ou non une compensation de soudure froide électronique intégrée. Connecteur

Indicateur

Connecteurs

Couple

Câble de compensation

Fils de cuivre

Milieu à température stable et connue

Jonction de référence

Figure 1.6 Montage électrique associant un couple thermoélectrique, un câble de compensation,

une jonction de référence, des fils de cuivre et un indicateur.

16

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

On appelle jonction de mesure ou « soudure chaude » la jonction placée à la température mesurée. La jonction de référence appelée souvent « soudure froide » est formée par le raccordement un à un des conducteurs du couple thermoélectrique avec des fils de cuivre. La jonction de référence est placée dans un milieu dont la température est stable et connue (dans un point de glace fondante par exemple ou dans le puits régulé en température d’une boîte de jonction de référence). Connecteur

Couple

Indicateur Figure 1.7 Montage électrique associant un couple thermoélectrique et un indicateur comportant

une compensation électronique intégrée et active.

1.6.1.3 Utilisation de câbles d’extension ou de compensation Ces câbles sont utilisés pour prolonger un couple thermoélectrique jusqu’à la jonction de référence. Les conducteurs d’un câble d’extension sont de même nature que ceux du couple thermoélectrique associé. Les conducteurs d’un câble de compensation sont réalisés avec des matériaux différents de ceux du couple thermoélectrique associé. Toutefois, dans un domaine restreint de température, ce câble présente un comportement thermoélectrique proche de celui du couple thermoélectrique auquel il est connecté [1.18, 1.19]. Les difficultés liées à la mise en œuvre des câbles de compensation et d’extension sont développées dans le fascicule de documentation de l’AFNOR FD X 07-029-2 [1.11].

1.6.2 Conditions expérimentales 1.6.2.1 Milieu de comparaison L’étalonnage est réalisé dans un four tubulaire comportant un bloc d’égalisation à une température de consigne de 500 °C. L’immersion des couples dans le four est de 30 cm. 1.6.2.2 Chaîne étalon La chaîne étalon comporte un mesureur de tension sans compensation de soudure froide intégrée, des fils de cuivre, une jonction de référence placée dans un bain de 17

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

glace fondante (0 °C), un câble de compensation et un couple thermoélectrique type S (platine/platine rhodié 10 %, sensibilité du couple : 10 μV °C–1). La chaîne étalon a été étalonnée comme un seul dispositif par un laboratoire accrédité. Le laboratoire d’étalonnage a placé la jonction de référence de la chaîne étalon dans un point de glace fondante réalisé par ses soins avec de l’eau bidistillée. Le certificat d’étalonnage mentionne qu’il faut appliquer une correction aux valeurs données par la chaîne étalon de 0,20 °C à 500 °C. Cette correction est affectée d’une incertitude de 0,10 °C.

1.6.2.3 Chaîne en étalonnage La chaîne en étalonnage est composée d’un couple type K (nickel chrome/nickel aluminium, sensibilité du couple : 40 μV °C–1), associé à un indicateur affichant directement la température et comportant une compensation électronique intégrée et active. 1.6.2.4 Acquisitions Les deux chaînes sont connectées sur le même ordinateur. Le cycle d’acquisition comprend un relevé de mesures sur la chaîne étalon suivi 1 seconde plus tard par un relevé sur la chaîne en étalonnage. Ce cycle est répété toutes les 30 secondes. Une série de mesures est constituée de 10 cycles. Deux séries de mesures sont réalisées à un intervalle de 10 minutes. 1.6.2.5 Résultats La moyenne des valeurs relevées est calculée informatiquement pour la chaîne étalon et manuellement pour la chaîne en étalonnage. On obtient : Tlue chaîne étalon = 500,10 °C ; Tcorrigée chaîne étalon = 500,10 + 0,20 °C = 500,30 °C ; Tchaîne en étalonnage = 500,5 °C.

1.6.3 Bilan d’incertitudes associées 1.6.3.1 Incertitudes associées à la chaîne étalon 1.6.3.1.1 Dispersion des résultats sétalon

Voir § 1.5.3.1.1. sétalon = 0,05 °C.

18

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

1.6.3.1.2 Incertitude d’étalonnage uet

Voir § 1.5.3.1.2. Le certificat d’étalonnage de la chaîne étalon donne UCE = 0,1 °C, d’où : uet = 0,05 °C. 1.6.3.1.3 Incertitude liée à la dérive entre deux raccordements ude

Voir § 1.5.3.1.3. La variation maximale constatée entre deux raccordements est de 0,20 °C. Ainsi : 0,20 °C u de = ------------------ = 0,12 °C . 3 1.6.3.1.4 Incertitude liée à l’hétérogénéité des conducteurs constituant le couple étalon uhet étalon

Les zones du couple étalon affectées de défauts au niveau du réseau cristallin ne sont pas nécessairement positionnées de la même façon dans le four du laboratoire qui a établi le certificat d’étalonnage et dans celui de l’utilisateur. Pour chiffrer l’impact de ces défauts, on pourra utiliser les méthodes suivantes : – un déplacement d’une source de chaleur le long du couple thermoélectrique ; – ou une modification de l’immersion du couple thermoélectrique. En modifiant l’immersion du couple de 2 cm, la variation maximale observée sur le mesureur de tension est de 2 μV, correspondant en degrés à 0,2 °C. Si une loi de probabilité rectangulaire non symétrique est retenue (hypothèse pessimiste mais à retenir car elle n’engendre pas à un risque de sous-évaluation de la valeur de cette composante d’incertitude), on obtient : 0,20 °C u het étalon = ------------------ = 0,12 °C . 3 1.6.3.1.5 Incertitude sur la température de la jonction de référence du couple étalon ujref étalon

Le laboratoire utilise de l’eau déminéralisée pour réaliser son point de glace fondante et non de l’eau bidistillée. Les impuretés présentes dans l’eau vont modifier sa température d’équilibre solide-liquide. La température matérialisée par ce point de glace fondante est donc affectée d’une incertitude estimée égale à 0,03 °C. Une loi rectangulaire non symétrique est appliquée. °C- = 0,018 °C . u jref étalon = 0,03 ----------------3

19

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

1.6.3.1.6 Incertitude liée aux f.é.m. parasites affectant la mesure aux bornes du couple étalon upar et à l’utilisation du câble de compensation ucomp

Ces f.é.m parasites se développent essentiellement au niveau des connections qui se comportent comme des couples thermoélectriques puisque la nature des matériaux en présence n’est pas strictement identique. On pourra en évaluer la valeur en modifiant la température de ces connections à l’aide d’un sèche-cheveux par exemple et en notant les variations maximales observées par le mesureur de tension. Dans le cas présent, des variations de 0,5 μV ont été remarquées soit 0,05 °C exprimées en températures. 0,05 °C u par = ------------------ = 0,02 °C . 2 3 Au niveau de la connexion couple étalon-câble de compensation, il apparaît de même deux couples thermoélectriques (la nature des fils du câble de compensation n’est pas exactement identique à celle des conducteurs du couple). La température régnant dans le laboratoire de l’utilisateur n’est pas nécessairement la même que celle du laboratoire ayant étalonné la chaîne étalon. Néanmoins, si le câble de compensation a été correctement choisi et en dehors de conditions climatiques extrêmes, cette composante d’incertitude peut être considérée comme négligeable. Il est recommandé de faire étalonner la chaîne étalon dans son ensemble, câble de compensation inclus. Dans le cas contraire, ce câble devra être étalonné par ailleurs à la température du laboratoire. Les différences entre les relations f.é.m. = f (T ) du câble de compensation et du couple étalon seront utilisées pour apporter une correction aux données délivrées par la chaîne étalon. 1.6.3.1.7 Incertitudes liées à la reproductibilité urepro et à la résolution ures

Ces incertitudes seront estimées en appliquant les méthodes déjà présentées en 1.5.3.1.4 et 1.5.1.3.5. L’évaluation de ces incertitudes conduit à : urepro = 0,02 °C ; ures = 0,01 °C.

1.6.3.2 Composantes d’origine thermique 1.6.3.2.1 Incertitude liée à l’homogénéité en température du milieu de comparaison uhom

Dans le cadre d’un étalonnage dans un four, l’utilisation d’un bloc de comparaison est recommandée. Les diamètres des puits dans lesquels sont placés les capteurs étalon et à étalonner doivent être adaptés aux dimensions de ces instruments. La caractérisation thermique du volume de travail doit être effectuée régulièrement à plusieurs températures réparties dans la gamme d’utilisation du four. On utilise

20

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

deux capteurs étalonnés ou non étalonnés (voir § 1.5.3.2.1). L’incertitude est estimée par : max ( T i – T A ) (1.12) -· u hom = -------------------------------3 La caractérisation thermique du four utilisé pour l’étalonnage considéré conduit à uhom = 0,1 °C. 1.6.3.2.2 Incertitude liée à la stabilité en température du milieu de comparaison ust

On appliquera la méthode décrite en § 1.5.3.2.2. Les mesures relevées dans le four ont permis de calculer ust = 0,1 °C. 1.6.3.2.3 Incertitude liée aux flux thermiques parasites affectant le couple thermoélectrique étalon uft étalon

L’influence des flux thermiques parasites peut être étudiée en déplaçant le couple thermoélectrique étalon de quelques centimètres. Cette opération permet de mettre en évidence : – la présence de flux thermiques indésirables ; – les défauts d’homogénéité affectant le couple étalon (voir § 1.6.3.1.4). Dans le cas de cet étalonnage, l’influence des flux thermiques parasites uft a été prise en compte lors de l’évaluation de uhet (voir § 1.6.3.1.4).

1.6.3.3 Composantes associées à la chaîne en étalonnage On retrouvera au niveau de la chaîne en étalonnage les composantes d’incertitude s, uhet, urepro, ures, uft, déjà développées pour la chaîne étalon. Toutes ces composantes seront déterminées selon les méthodes décrites précédemment. Les composantes ujref et ucomp seront également à prendre en considération en fonction des conditions expérimentales. Dans le cas expérimental traité : – schaîne en étalonnage = 0,10 °C ; – l’estimation de la reproductibilité de la sonde intégrée dans la chaîne en étalonnage a conduit à une valeur de urepro de 0,1 °C ; – la chaîne a été étalonnée sans introduction de câble de compensation ou d’extension dans son circuit électrique ; – l’évaluation de la composante uhet chaîne en étalonnage a conduit à : uhet chaîne en étalonnage = 0,50 °C ; – la chaîne en étalonnage comporte un dispositif de compensation de soudure froide intégré, celui-ci était activé au moment de l’étalonnage. L’indicateur de température équipé de ce dispositif de compensation a été placé dans une enceinte régulée en température à 20 °C, 23 °C et 25 °C. La soudure chaude de

21

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

la chaîne en étalonnage était placée dans un bain d’eau en ébullition. Les différentes indications données par l’indicateur ont été relevées. L’incertitude type est estimée à partir de l’étendue (Tmax lue – Tmin lue ). T max lue – T min lue , u comp électronique = -------------------------------------------2 3 le résultat est tel que : ucomp électronique = 0,02 °C.

(1.13)

1.6.3.4 Bilan d’incertitudes Le bilan complet d’incertitudes est donné dans le tableau 1.3. Tableau 1.3

Bilan d’incertitudes associées à l’étalonnage d’une chaîne de température comportant un couple thermoélectrique.

Composantes d’incertitudes Chaîne étalon sétalon

0,05

uet

0,05

ude

0,12

urepro

0,02

ures

0,01

uhet étalon

0,12

ujref étalon

0,02

upar

0,02

ucomp

Négligeable dans les conditions expérimentales

Origine thermique uhom

0,10

ust

0,10

ufh chaîne étalon

Inclus dans uhet chaîne étalon

uft chaîne en étalonnage

Inclus dans uhet chaîne en étalonnage

Chaîne à étalonner schaîne en étalonnage

0,10

urepro

0,10

ures

0,10

uhet chaîne en étalonnage

0,50

ucomp électronique

0,02

ucomp

22

ui en °C

Non applicable

Incertitude type composée

0,60

Incertitude élargie (k = 2)

1,20

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

1.6.4 Expression du résultat d’étalonnage Les résultats obtenus à différentes températures d’étalonnage pourront être reportés sous la forme d’un tableau (cf. tableau 1.4). Le nombre de chiffres significatifs apparaissant dans le tableau sera déterminé en fonction de l’incertitude affectant les résultats. Tableau 1.4 Niveau de température en °C

Résultats d’étalonnage. Température Température donnée Correction à donnée par la chaîne par la chaîne en apporter à la chaîne étalon étalonnage en étalonnage en °C en °C en °C

Incertitude en °C

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

500

500,30

500,5

– 0,2

1,2

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

1.7 Étalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide à immersion totale à l’aide d’une chaîne étalon intégrant une sonde à résistance de platine 1.7.1 Caractéristiques des thermomètres à dilatation de liquide De nombreuses normes ont été éditées concernant les thermomètres à dilatation de liquide [1.20-1.28]. Il sera avisé d’en prendre connaissance avant d’entreprendre un étalonnage relatif à ce type de thermomètre.

1.7.1.1 Immersion Les thermomètres à dilatation de liquide (TDL) peuvent être à immersion complète, immersion totale (immersion au degré lu), immersion partielle ou immersion spécifiée. Ces différentes possibilités sont illustrées sur la figure 1.8. Les matériels préconisés pour l’étalonnage des thermomètres à dilatation de liquides sont les bains liquides à débordement, qui permettent de réduire au minimum les corrections et les erreurs liées à la colonne émergente et au phénomène de parallaxe lors de la lecture.

23

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Thermomètre à immersion partielle Thermomètre à immersion totale Niveau du liquide Thermomètre à immersion complète

Bain

Figure 1.8 Thermomètres à dilatation de liquide à immersion complète, totale et partielle.

1.7.1.2 Reproductibilité Les principaux facteurs qui vont influer sur la reproductibilité d’un thermomètre à dilatation de liquide sont : – une variation des caractéristiques géométriques du réservoir ; – une séparation de la colonne de liquide ; – une retenue de liquide dans la chambre d’expansion. Avant d’entreprendre leur étalonnage, les TDLs doivent être au préalable visuellement vérifiés pour déceler tout défaut visible tel que fêlures dans le réservoir ou la tige, liquide restant dans la chambre d’expansion, discontinuité dans la colonne de liquide. On caractérise la reproductibilité d’un TDL en le plaçant périodiquement dans un bain de glace fondante. La lecture est effectuée après avoir attendu la mise en équilibre thermique du TDL avec le bain. Cette opération sera réalisée en particulier en début d’étalonnage et après avoir réalisé la mesure à la température la plus élevée du domaine concerné. Les variations de lecture observées permettront d’évaluer la reproductibilité du TDL. 1.7.1.3 Colonne émergente On appelle « Colonne liquide émergente » ou « Colonne émergente » la partie du tube capillaire remplie avec le liquide et non immergée dans le milieu de comparaison. 24

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

Un thermomètre à immersion totale doit être positionné dans le milieu de comparaison de telle manière que le niveau du liquide thermométrique coïncide avec le niveau supérieur de ce milieu. Néanmoins, pour pouvoir effectuer la lecture de la graduation, la colonne de liquide doit nécessairement dépasser le niveau du liquide constituant le milieu de comparaison. En pratique, l’immersion totale est donc difficilement réalisable. Il existe donc dans tous les cas une colonne émergente dont la longueur peut être très faible (quelques millimètres). La correction de colonne émergente est donnée par la formule : tcorrigée = tlue + n K (tlue – tcolonne émergente ).

(1.14)

K est le coefficient de dilatation volumique apparente du liquide thermométrique dans le verre. Ce coefficient dépend de la nature du liquide et du type de verre utilisé. La valeur du coefficient K est de 0,000 16 °C–1 dans le cas du mercure dans du verre normal. n correspond à la longueur de colonne émergente exprimée en nombre de degrés équivalent. La correction est affectée d’une incertitude provenant pour l’essentiel de la méconnaissance de la température de la colonne émergente tcolonne émergente . Dans le cas des thermomètres à dilatation de liquide à immersion totale, on pourra décider de ne pas appliquer de correction. Néanmoins, dans ce cas, l’incertitude liée à la présence d’une colonne émergente devra être égale à la correction estimée augmentée de l’incertitude affectant cette estimation. Pour de plus amples informations, on se rapportera au fascicule de documentation FD X 07-029-3 [1.29].

1.7.2 Conditions expérimentales 1.7.2.1 Milieu de comparaison Le milieu de comparaison est un bain à débordement. Le fluide utilisé est de l’eau. Il n’y a pas de bloc d’égalisation. L’étalonnage est réalisé à une température de consigne de 60 °C. 1.7.2.2 TDL en étalonnage La différence de température entre deux graduations du thermomètre à dilatation de liquide est de 1 °C. Le TDL est immergé au degré lu. Le bulbe du thermomètre à mercure se situe à 10 cm en dessous de la surface du liquide. 1.7.2.3 Chaîne étalon La chaîne étalon a été étalonnée comme un seul dispositif par un laboratoire accrédité. L’immersion du TDL étant faible, la chaîne étalon est constituée d’un 25

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

multimètre affichant directement la température associée à une sonde à résistance de platine coudée dont la résistance nominale à 0 °C est de 100 ohms (figure 1.9). Le courant qui traverse la sonde est de 1 mA. Le certificat d’étalonnage de la chaîne étalon mentionne qu’il faut appliquer une correction aux valeurs données par cette chaîne de 0,01 °C à 50 °C, de 0,02 °C à 75 °C et de 0,03 °C à 100 °C. L’incertitude élargie associée à cette correction est de 0,02 °C sur toute la gamme de température. Sonde à résistance de platine coudée

Figure 1.9 Montage dans le cas de faible immersion.

1.7.2.4 Acquisitions La fréquence d’acquisitions sur la chaîne étalon est de 1 mesure toutes les 3 minutes. Simultanément, la lecture sur la tige graduée du thermomètre à mercure est effectuée à l’œil nu. Deux cycles de 10 mesures sont réalisés. 1.7.2.5 Résultats La moyenne des valeurs relevées sur la chaîne étalon est telle que : Tlue chaîne étalon = 60,03 °C. Par interpolation linéaire, la correction à 60 °C est de 0,014 °C. L’incertitude sur cette correction est égale à 0,003 °C (voir § 1.5.3.1.6). Tchaîne étalon corrigée = 60,03 °C + 0,014 °C ≈ 60,044 °C. L’indication donnée par le thermomètre à mercure est de 59,5 °C.

1.7.3 Bilan d’incertitudes associées 1.7.3.1 Composantes associées à la chaîne étalon Voir § 1.5.3.1. 1.7.3.2 Composantes d’origine thermique On retrouvera les composantes développées en 1.5.3.2. Néanmoins, l’immersion du capteur étalon et du capteur en étalonnage étant faible, les valeurs des composantes 26

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

d’incertitudes uft chaîne étalon et uft TDL seront évaluées en fonction des conditions expérimentales différentes. La sonde étalon étant coudée, une variation d’immersion de 3 cm entraîne une variation de température indiquée par l’indicateur de la chaîne étalon de 0,03 °C. Une variation identique de l’immersion du TDL conduit à une modification de la lecture sur la tige du thermomètre d’une demi-graduation soit 0,5 °C. Il est évident que ce changement d’indication inclut pour partie l’effet de colonne émergente qui passe de 10 mm (soit 2,5 divisions) à 40 mm (soit 10 divisions). uft chaîne étalon = 0,03/2 3 = 0,01 °C. uft TDL = 0,5/2 3 = 0,15 °C.

1.7.3.3 Composantes associées au thermomètre à dilatation 1.7.3.3.1 Dispersion des résultats sTDL

Les fluctuations des lectures sur le TDL pendant la durée des mesures induisent une incertitude sur le résultat du mesurage. L’incertitude type associée peut s’exprimer quantitativement à l’aide de l’écart type expérimental (voir § 1.5.3.1.1). sTDL = 0,1 °C. 1.7.3.3.2 Incertitude liée à la lecture ulec

Cette composante prend en compte l’incertitude liée à la résolution ures de l’œil qui effectue la lecture ainsi que l’incertitude upar associée à un éventuel défaut de parallaxe puisque la lecture est pratiquée directement à l’œil nu (figure 1.10) sans utilisation d’une lunette.

Figure 1.10 Position de l’œil pour effectuer la lecture.

Il est possible d’estimer l’erreur possible e liée à la résolution de l’œil comme une fraction de l’échelon « ech ». Cette fraction peut être égale à 1/2, 1/4, 1/5, ou 1/10 selon l’acuité de l’opérateur. Dans le cas présent, 4 mm séparent deux graduations d’échelon ; on considère que l’erreur possible est d’1/4 échelon soit : e = ech/4 = 0,25 °C.

27

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

e L’incertitude type u res = ---------- est estimée en supposant une loi de distribution rec2 3 tangulaire symétrique. 0,25 u res = ---------- = 0,075 °C . 2 3 On considérera que upar est du même ordre de grandeur que ures. u lec =

2

2

( u res + u par ) = 0,11 °C .

(1.15)

1.7.3.3.3 Incertitude liée à la reproductibilité du thermomètre à mercure à la température d’étalonnage urep

Le thermomètre à mercure est retiré du bain liquide. On attend qu’il soit revenu à la température ambiante avant de le replonger dans le bain (même immersion). Une nouvelle lecture est effectuée lorsque le thermomètre est de nouveau en équilibre thermique avec le bain. L’opération est réalisée deux fois. L’écart maximum relevé entre les différentes lectures permet d’estimer la valeur de cette composante. max – valeur min- · u rep = valeur ------------------------------------------------------(1.16) 2 3 Dans le cas présent, aucune différence n’a été observée. Néanmoins, la valeur de cette composante ne peut pas être inférieure à la valeur de la composante liée à la lecture. D’où urep = 0,11 °C. 1.7.3.3.4 Incertitude liée à la reproductibilité du thermomètre à mercure à 0 °C

Le thermomètre à mercure a été plongé dans un bain de glace fondante avant de réaliser le point d’étalonnage à 60 °C. La lecture sur la tige du thermomètre était de – 0,5 °C. La même opération est exécutée après le point d’étalonnage à 60 °C. La lecture est à présent de 0 °C. L’incertitude liée à la reproductibilité à 0 °C du thermomètre est évaluée par : 0,5 u rep 0°C = ---------- = 0,15 °C . 2 3 Remarque : la valeur de cette composante ne peut pas être inférieure à la valeur de la composante liée à la lecture. 1.7.3.3.5 Incertitude liée à la colonne émergente ucol

Pour calculer la correction de colonne émergente, la formule (1.14) est appliquée avec, Tlue = 59,5 °C ; K = 0,000 16 °C–1 ; n = 5 °C ; Tcolonne émergente est estimée égale à 50 °C ; correction = 0,008 °C.

28

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

Cette correction est négligeable, néanmoins une incertitude importante affecte l’estimation de Tcolonne émergente. Tcolonne émergente ne peut être inférieure à la température du laboratoire (20 °C), ce qui nous fournit l’étendue maximale dans laquelle peut se situer la valeur de la correction. Comme l’étendue maximale est égale à 0,032 °C : Étendue max : 0,032 °C. 0,032 u col = ------------- ≈ 0,01 °C . 2 3 Dans le cas d’une correction non appliquée, la valeur de la composante d’incertitude s’ajoute linéairement à la fin de l’estimation d’incertitude.

1.7.3.4 Bilan d’incertitudes Le bilan complet d’incertitudes est donné dans le tableau 1.5. Bilan d’incertitudes associées à l’étalonnage d’un thermomètre à dilatation de liquide.

Tableau 1.5

Composantes d’incertitude

ui en °C

Chaîne étalon sétalon

0,010

uet

0,010

ude

0,018

urepro

0,006

ures

0,003

uint

0,003

Origine thermique uhom

0,015

ust

0,010

uft chaîne étalon

0,010

uft TDL

0,150

Thermomètre à étalonner sTDL

0,100

ulec

0,110

urep

0,110

urep 0 °C

0,150

Incertitude type composée ucol ajoutée linéairement

0,280 0,010

Incertitude type composée finale

0,290

Incertitude élargie (k = 2)

0,580

29

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

1.7.4 Expression du résultat d’étalonnage Les résultats obtenus à différentes températures d’étalonnage seront reportés dans le tableau 1.6. Il y aura lieu de préciser dans le texte du document de présentation des résultats : – la reproductibilité de la lecture au point de glace fondante ; – l’immersion du thermomètre (dans le cas présent : degré lu). Les résultats obtenus à différentes températures d’étalonnage pourront être reportés sous la forme d’un tableau. Le nombre de chiffres significatifs apparaissant dans le tableau sera déterminé en fonction de l’incertitude affectant les résultats. Tableau 1.6

Résultats d’étalonnage.

Niveau de Température donnée température par la chaîne étalon en °C en °C

Température donnée Correction à par la chaîne en apporter à la chaîne Incertitude en °C étalonnage en étalonnage en °C en °C

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

60

60,044

59,5

+ 0,54

0,58

…

…

…

…

…

…

…

…

…

…

1.8 Précautions à prendre Un opérateur qui souhaite étalonner une chaîne de température ou un capteur seul doit toujours s’assurer qu’il y a cohérence entre l’incertitude finale recherchée, la nature du capteur à étalonner et la procédure d’étalonnage mise en œuvre. Avant l’étalonnage, l’opérateur doit prendre connaissance de la nature du capteur [1.30]. Un couple thermoélectrique et une thermistance gainée métallique présentent des aspects extérieurs proches. Toutefois, lors de leur étalonnage, il faut respecter les précautions adaptées à chacun de ces capteurs. Le bilan d’incertitudes affectant l’étalonnage devra être établi en tenant compte des propriétés métrologiques du capteur en étalonnage, sans oublier l’impact que celuici peut avoir sur les caractéristiques thermiques du milieu de comparaison.

1.9 Documents de référence [1.1] Monographie BNM n° 14, Techniques simplifiées permettant d’approcher l’Échelle internationale de température de 1990, Chiron, Paris, 1991.

[1.2] FD X 07-015, Métrologie - Raccordement des résultats de mesure au Système International d'unités (SI), Afnor, 2007.

30

1. Étalonnage par comparaison de capteurs de température entre – 80 °C et 1 600 °C

[1.3] FD X 07-028, Métrologie - Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres – estimation des incertitudes sur les mesures de température, Afnor, 2002.

[1.4] NF ISO/CEI GUIDE 99, Vocabulaire international de métrologie - Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM), Afnor, 2011.

[1.5] NF ENV 13005, Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure, Afnor, 1999. [1.6] NF EN 60751 Thermomètres à résistance de platines industrielles et capteurs thermométriques en platine, Afnor, 2008.

[1.7] CEI 751, Capteurs industriels à résistance de platine, Commission électrotechnique internationale, 1983.

[1.8] CEI 751, Capteurs industriels à résistance de platine, Commission électrotechnique internationale, amendement 2, 1995.

[1.9] FD X 07-029-1, Métrologie - Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres. Partie 1 : procédure d’étalonnage et de vérification des sondes et thermomètres à résistance, Afnor, 2002.

[1.10] T. Vigneron, Éléments sensibles à résistance métallique et thermomètres étalons, Techniques de l’ingénieur, Référence R 2525, 2007.

[1.11] FD X 07-029-2, Métrologie - Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres. Partie 2 : procédure d’étalonnage et de vérification des couples thermoélectriques et thermomètres à couple, Afnor, 2005.

[1.12] NF C42-123, Appareils de mesurage électriques - Identification des couples thermoélectriques, Afnor, 1997.

[1.13] NF EN 60584-1, Couples thermoélectriques - Partie 1 : tables de référence, Afnor, 1996.

[1.14] CEI 60584 – 2, Couples thermoélectriques - Partie 2 : tolérances, Commission électrotechnique internationale, 1982.

[1.15] NF EN 61515, Câbles et couples thermoélectriques à isolation minérale dits « chemisés » , Afnor, 1996.

[1.16] G. Bonnier, E. Devin, Couples thermoélectrique : Caractéristiques et mesure de température, Logiciel « Fonctions de référence », Techniques de l’ingénieur, Référence R 2590, 1997.

[1.17] E. Devin, Couples thermoélectriques - Données numériques d’emploi, Techniques de l’ingénieur, Référence R, 1999.

[1.18] NF C42-324, Câbles d’extension et de compensation pour couples thermoélectriques - Composition, nature des matériaux, essais de fabrication, Afnor, 1993.

[1.19] NF EN 60584-3, Couples thermoélectriques - Partie 3 : câbles d’extension et de compensation - Tolérances et système d’identification, Afnor, 2008.

[1.20] NF B 35-501, Verrerie de laboratoire - Thermomètres à échelle protégée ajustable, Afnor, 1983.

[1.21] NF B 35-502, Verrerie de laboratoire - Thermomètre de précision, sur tige, type long, Afnor, 1983.

[1.22] NF B 35-503, Verrerie de laboratoire - Thermomètre de précision, sur tige, type court, Afnor, 1983.

31

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

[1.23] NF B 35-504, Verrerie de laboratoire - Thermomètre de précision, à échelle protégée, type long, Afnor, 1983.

[1.24] NF B 35-505 Thermomètre de précision, à échelle protégée, type court (publié par l’AFNOR).

[1.25] NF B 35-506 Thermomètre sur tige d’usage général (publié par l’AFNOR). [1.26] NF B 35-507 Thermomètre à échelle protégée d’usage général (publié par l’AFNOR).

[1.27] NF B 35-508 Thermomètre sur tige pour calorimètre (publié par l’AFNOR). [1.28] NF B 35-509 Thermomètre sur tige pour calorimètre à échelle protégée (publié par l’AFNOR).

[1.29] FD X 07-029-3 Métrologie – Procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres. Partie 3 : procédure d’étalonnage et de vérification des thermomètres à dilatation de liquide (publié par l’AFNOR).

[1.30] Handbook Temperature Measurement, Volumes 1-3, Éditeur Robin E. Bentley.

32

Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

2.1 Introduction Ce chapitre a pour but d’éclairer l’utilisateur sur les méthodes existantes et le traitement des données pour déterminer l’incertitude de mesure lors de l’étalonnage d’un poids. Le lecteur est invité à étudier au préalable les notions développées dans le GUM (Guide to the expression of uncertainty in measurement). La majorité du contenu de ce chapitre a été publiée dans la revue Techniques de l’ingénieur par Denis Louvel (dossier « Étalonnage de masses par les utilisateurs », référence R1732v2, voir site internet : http://www.techniques-ingénieur.fr). Le fascicule interne de Mettler Toledo (http://www.mt.com) « Maîtrise du pesage » a aussi servi de document de référence.

2.2 Cas pratique dans une entreprise Une entreprise utilise des poids (étalons de travail) qui s’étendent de 100 mg à 500 kg pour des classes de précision E2 à M’ (tableau 2.1). Ces poids sont actuellement étalonnés par des laboratoires accrédités. L’entreprise a décidé de créer un laboratoire d’étalonnage permettant de raccorder par ses propres moyens, tout ou partie de ses étalons de travail utilisés dans le cadre de ses activités.

33

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Le laboratoire d’étalonnage ainsi créé sera chargé de réaliser l’étalonnage de ses poids de 5, de 10 et de 20 kg avec une incertitude suffisante pour leur classement en M1. Pour comprendre à quoi correspond la classe M1, le lecteur est invité à consulter le tableau 2.6 de ce chapitre. Le tableau 2.1 présente la quantité d’étalons de travail détenus par l’entreprise pour ses activités. Liste des poids de l’entreprise.

Tableau 2.1

Classe 50 kg 20 kg

10 kg

5 kg

2 kg

1 kg

M1

3

1092

14

5

/

/

/

/

F1

/

6

36

182

262

164

110

160

133 108 160 132

E2

/

/

/

/

/

1

32

33

34

64

34

Classe

5g

2g

1g

/

/

/

/

/

/

M1

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

/

F1

109

185

132

/

/

/

/

/

/

/

/

/

E2

35

64

33

34

64

34

/

/

/

/

/

/

500 mg 200 mg 100 mg

500 g 200 g 100 g 50 g 20 g 10 g /

/

/

/

Classe 500 kg 200 kg 100 kg M′

10

8

5

F′

/

5

2

2.3 Principes clés pour l’étalonnage de poids 2.3.1 Choix du comparateur 2.3.1.1 Besoin Le laboratoire souhaite étalonner en interne des poids de 20, 10 et 5 kg pour les classer en M1 (tableau 2.1). 2.3.1.2 Règles à respecter Pour le classement d’un poids, l’OIML (Organisation internationale de la métrologie légale) a établi une relation entre l’EMT (Erreur Maximale Tolérée) d’un poids et l’incertitude élargie (avec un facteur d’élargissement k égal à 2) de ce même poids : l’incertitude de mesure ne doit pas être supérieure au tiers de l’EMT du poids à classer. L’incertitude de mesure prend en compte la répétabilité du comparateur, l’incertitude du poids de référence et celle de l’environnement. Il est recommandé qu’un tiers de cette incertitude soit attribué à chaque composante (tableau 2.2). 34

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

La répétabilité du comparateur doit être inférieure à l’incertitude minimale. Pour cela, un rapport de 3 peut être utilisé (tableau 2.2). La résolution est en général déduite de la répétabilité (tableau 2.2). Tableau 2.2

Définition des étalons de référence. Règle

Nominal

EMT OIML

20 kg

±1g

10 kg

± 0,5 g

5 kg

± 0,25 g

Comparateur

Marge de sécurité

Incert. mini

Marge de sécurité

± 0,33 g

Résolution mini

± 0,1 g

± 0,16 g

1/3

Répétabilité mini

1/3

± 0,083 g

± 0,05 g

± 0,01 g

± 0,02 g

L’incertitude élargie (avec un facteur d’élargissement k = 2) d’étalonnage doit être trois fois inférieure à l’EMT OIML. Pour anticiper l’éventuelle dérive de l’étalon de référence dans le temps, une nouvelle marge de sécurité est appliquée (tableau 2.3). Tableau 2.3

Définition des moyens de mesures. Règle

Nominal

EMT OIML

20 kg

±1g

10 kg

± 0,5 g

5 kg

± 0,25 g

Marge de sécurité

Étalon de référence Incert. mini

Marge de sécurité

± 0,33 g ± 0,16 g

1/3

Incert. mini ± 0,1 g

1/3

± 0,083 g

± 0,05 g ± 0,02 g

2.3.2 Liste des étalons de référence Le laboratoire dispose d’étalons de référence de 20, 10 et 5 kg pour le raccordement des étalons de travail aux étalons nationaux. La liste de ces étalons avec un raccordement externe est donnée dans le tableau 2.4. Tableau 2.4

Les étalons de référence.

Valeur N° de série nominale

Matière Masse volumique

Périodicité d’étalonnage

Incertitude élargie (k = 2)

20 kg

742

acier inoxydable : 8 006 kg/m3

2 ans

± 50 mg

10 kg

51137

acier inoxydable : 8 006 kg/m3

2 ans

± 25 mg

5 kg

546

acier inoxydable : 8 006 kg/m3

2 ans

± 12 mg

35

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Le laboratoire utilisera différents instruments de mesure et de contrôle pour effectuer les étalonnages et surveiller les conditions ambiantes. Le tableau 2.5 présente ces instruments nécessaires à l’étalonnage des poids. Tableau 2.5

Les instruments de mesure.

Identification Désignation Comparateur METTLER TOLEDO Modèle

Caractéristiques

N° de série

Intervention

Résolution Étendue de mesure

Type

Intervalle

1112345422 1 mg

0 à 26 kg

Vérification

6 mois

type 7010, 0,1 °C n° 10152032

– 50 °C à 400 °C

Étalonnage

1 an

Contrôle

1 semaine

XP26003L Chaîne de température TESTOTERM (sonde Pt100) Enregistreur JULES RICHARD (h, t, p )

h:1% t : 1 °C p : 1 mbar

301834

h : 0 à 100 % t : 5 à 40 °C p : 955 à 1 060 mbar

L’enregistreur permet de connaître les conditions climatiques (en humidité relative h, en température t et en pression p) du local.

2.3.3 Tableau de la recommandation OIML R111 Ce tableau1 définit l’EMT de chaque poids selon sa classe et sa valeur nominale. Tableau 2.6 Valeur nominale

Classe de précision des poids selon R111 [2.1]. E1

E2

F1

F2

50 kg

± 25 mg

± 80 mg

± 250 mg ± 0,8 g

± 2,5 g

±8g

± 25 g

20 kg

± 10 mg

± 30 mg

± 100 mg ± 0,3 g

±1g

±3g

± 10 g

M2

M3

± 16 mg

± 50 mg

10 kg

± 5 mg

± 0,16 g

± 0,5 g

± 1,6 g

±5g

5 kg

± 2,5 mg ± 8 mg

± 25 mg

± 80 mg

± 0,25 g

± 0,8 g

± 2,5 g

2 kg

± 1,0 mg ± 3,0 mg ± 10 mg

± 30 mg

± 0,1 g

± 0,3 g

±1g

1 kg

± 500 μg ± 1,6 mg ± 5 mg

± 16 mg

± 50 mg

± 0,16 g

± 0,5 g

500 g

± 250 μg ± 800 μg ± 2,5 mg

± 8 mg

± 25 mg

± 0,08 g

± 0,25 g

1. Informations extraites de la recommandation R111 [2.1].

36

M1

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

Tableau 2.6 Suite. Valeur nominale 200 g

E1

E2

F1

± 100 μg ± 300 μg ± 1,0 mg

F2

M1

± 3,0 mg ± 10 mg

M2 ± 30 mg

M3 ± 0,1 g

100 g

± 50 μg

± 160 μg ± 500 μg

± 1,6 mg ± 5 mg

± 16 mg

± 0,05 g

50 g

± 30 μg

± 100 μg ± 300 μg

± 1,0 mg ± 3,0 mg

± 10 mg

± 0,03 g

20 g

± 25 μg

± 80 μg

± 250 μg

± 0,8 mg ± 2,5 mg

± 8 mg

± 25 mg

10 g

± 20 μg

± 60 μg

± 200 μg

± 0,6 mg ± 2,0 mg

± 6 mg

± 20 mg

5g

± 16 μg

± 50 μg

± 160 μg

± 500 μg ± 1,6 mg

±5 mg

± 16 mg

2g

± 12 μg

± 40 μg

± 120 μg

± 400 μg ± 1,2 mg

± 4 mg

± 12 mg

1g

± 10 μg

± 30 μg

± 100 μg

± 300 μg ± 1,0 mg

± 5 mg

± 10 mg

500 mg

± 8 μg

± 25 μg

± 80 μg

± 250 μg ± 0,8 mg

± 2,5 mg

200 mg

± 6 μg

± 20 μg

± 60 μg

± 200 μg ± 0,6 mg

± 2,0 mg ± 1,6 mg

100 mg

± 5 μg

± 16 μg

± 50 μg

± 160 μg ± 0,5 mg

50 mg

± 4 μg

± 12 μg

± 40 μg

± 120 μg ± 0,4 mg

20 mg

± 3 μg

± 10 μg

± 30 μg

± 100 μg ± 0,3 mg

10 mg

± 3 μg

± 8 μg

± 25 μg

± 80 μg

± 0,25 mg

5 mg

± 3 μg

± 6 μg

± 20 μg

± 60 μg

± 0,20 mg

2 mg

± 3 μg

± 6 μg

± 20 μg

± 60 μg

± 0,20 mg

1 mg

± 3 μg

± 6 μg

± 20 μg

± 60 μg

± 0,20 mg

Le contenu du tableau 2.6 est légèrement différent de celui du décret 75-312 [2.2] qui réglemente les mesures de masse : Extrait de l’article 1 : Les mesures de masse ou « poids » sont des mesures matérialisées de la masse dont les caractéristiques métrologiques et techniques sont réglementées.

(a)

(b)

Figure 2.1 (a) Poids OIML. (b) Masses.

Les images de la figure 2.1 montrent à gauche (a) des poids et à droite (b) des masses. Un poids est une masse marquée légale ; sa forme, sa constitution, sa valeur nominale et son erreur maximale tolérée sont réglementées. Tout corps a une masse, mais tout corps n’est pas un poids.

37

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

2.4 Précautions d’emploi liées aux phénomènes physiques Une bonne installation du comparateur dans le local permettra de limiter (figure 2.2) : – l’influence des courants d’air (en l’éloignant des portes, ventilations, chauffage, climatisation, etc.) ; – l’influence des rayonnements directs (en l’éloignant des fenêtres).

Figure 2.2 Illustration de phénomènes influençant la mesure.

L’utilisation d’une table de pesée permettra de : – transmettre le minimum de vibrations en étant reposé au sol ou au mur (pas les deux) ; – ne pas fléchir lors de son utilisation ; – protéger le comparateur de l’électricité statique (pas de support en verre, ni en plastique) ; – protéger le comparateur du magnétisme (pas d’objet en fer à proximité). Le comparateur doit toujours être de niveau (figure 2.3) : Il faut vérifier que la bulle d’air du niveau est bien centrée par rapport au repère (cercle du centre). Au besoin, corriger le niveau en réglant la hauteur des pieds.

Niveau incorrect Figure 2.3 La mise à niveau du comparateur.

38

Niveau correct

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

L’influence du champ magnétique (figure 2.4) peut ne pas être négligeable. Un poids peut donner, suivant sa position sur le plateau, des indications différentes. Dans ce cas, les résultats ne seront pas reproductibles. Pour cause, si le matériau qui le compose est magnétisé, les objets magnétiques (cellule du comparateur) et le fer composant la charge s’attirent. Les forces supplémentaires engendrées sont interprétées de façon erronée comme étant une masse. Pour remédier à cela, comme la force magnétique diminue lorsque la distance augmente, le poids à étalonner peut être positionné loin du plateau à l’aide d’un support amagnétique (plastique, aluminium).

Figure 2.4 Champ magnétique autour d’une charge magnétisée.

Le poids à étalonner doit toujours être placé (figure 2.5) à l’intérieur de repères centrés sur le plateau pour éviter toute erreur liée à l’excentration. Ces repères peuvent être tracés sur le plateau s’ils n’existent pas. Il est aussi conseillé d’utiliser un plateau suspendu ou un plateau auto-centreur.

Mauvais placement

Placement correct

Figure 2.5 La charge sur le plateau.

L’affichage du comparateur varie constamment dans un sens à cause de l’influence de la température. Il peut exister une différence de température entre le poids à étalonner et l’environnement, qui conduit à une circulation d’air au voisinage du poids à étalonner (figure 2.6). Avec l’air frôlant et la masse de température plus élevée, il se crée une force ascendante qui fausse la mesure. Le poids à étalonner paraît plus léger. L’effet diminue alors lorsque l’équilibre thermique est atteint. L’effet inverse apparaît quand le poids est plus froid que l’air ambiant.

39

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Pour éviter l’influence de la température, voici plusieurs préconisations : – ne pas étalonner de poids sorti directement d’un endroit ayant une température différente de celle du local d’étalonnage ; – mettre le poids à étalonner dans le local d’entreposage pour qu’il s’acclimate lentement à la température du local (au moins 24 heures) ; – ne pas tenir le poids à étalonner avec les doigts nus, utiliser des pinces ou des gants ; – ne pas introduire la main dans la chambre de pesée.

Figure 2.6 L’influence de la température.

Une mauvaise manipulation des poids peut aussi engendrer un effet non négligeable. En effet, la trace d’une empreinte digitale laissée sur la surface d’un poids provoque une augmentation de 43 μg. La figure 2.7 montre les différentes phases au cours du temps à suivre suite à une manipulation non contrôlée des poids.

M as s e

Après un jour, un dépôt du sébum provoque une augmentation de la masse. À long terme (2b) et sans une action corrective, la masse continue d’augmenter par l’effet

2b

± 0 μg

± 0 μg

100 g

+ 43 μg

+ 8 μg

- 7 μg

T em ps ( jours ) 0

1

2

3

Figure 2.7 Effet dû à la manipulation des poids.

40

4

5

6

7

8

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

de l’oxydation. Au troisième jour, la masse est en dehors des EMT de la classe E1. Au quatrième jour, l’action d’un nettoyage manuel à l’aide d’alcool permet de réduire le dépôt, mais il en reste encore car l’état de surface n’est jamais parfait. Au cinquième jour, une procédure complète de nettoyage par bain à ultrasons enlève la saleté, la graisse ainsi que la pellicule naturelle d’oxydation. Au sixième jour, la pellicule d’oxydation naturelle se reforme, la masse augmente pour revenir à la valeur d’origine. Au septième jour, le poids est à nouveau conforme. Pour éviter une augmentation de masse due à une mauvaise manipulation, il est conseillé : – de ne jamais manipuler le poids à étalonner comme l’étalon à doigts nus ; – de n’utiliser que des moyens de préhension adaptés comme une paire de pinces, une fourche, une poignée, des gants exempts de graisse.

2.5 Archimède et son principe Le principe d’Archimède rend possible la détermination de la masse volumique d’un objet aussi irrégulié dans sa forme que dans son volume et qui ne peut pas être obtenue par une mesure directe. Si l’objet est pesé d’abord dans l’air et ensuite dans l’eau, la différence des poids équivaudra au poids du volume de l’eau déplacé, qui est le même que le volume de l’objet. Ainsi la masse volumique du poids de l’objet (poids divisé par le volume) peut facilement être déterminée. Dans le pesage de très haute précision, pour chaque pesée dans l’air et dans l’eau, le poids déplacé dans l’air et dans l’eau doit être pris en compte pour obtenir une masse volumique et un volume corrects. La figure 2.8a montre un exemple pratique. Posons un poids de 100 g dans un récipient sur une balance à fléau, remplissons d’eau un second récipient identique au premier, tel que la balance soit en équilibre. Ainsi les deux poids pesés font dans l’air 100 g.

(a)

(b)

Figure 2.8 (a) Pesée dans l’air. (b) Pesée sous vide.

41

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Plaçons ensuite la balance sous une cloche en verre et créons le vide (figure 2.8b). La balance penchera du côté du récipient contenant de l’eau. Étant donné que l’eau prend plus de volume, l’eau déplace donc plus d’air ; l’eau subit dans l’air une poussée aérostatique plus forte. Dans le vide, cette poussée disparaît. Pour connaître l’influence de la poussée aérostatique sur le résultat de l’étalonnage d’un poids, il est donc indispensable de connaître la masse volumique du fluide (air ambiant) et la masse volumique du poids à étalonner.

2.6 La correction de poussée aérostatique La masse volumique de l’air sec au niveau de la mer est d’environ 1/800 la masse volumique de l’eau ; à des altitudes plus hautes, elle diminue rapidement, étant proportionnelle à la pression et inversement proportionnelle à la température. La pression est mesurée à l’aide d’un baromètre et est exprimée en torrs, qui a un rapport avec la hauteur d’une colonne de mercure que la pression de l’air supportera. 1 torr équivaut à 1 mm de mercure. La pression atmosphérique normale au niveau de la mer est de 760 torrs, ce qui équivaut à 760 mm de mercure. À une altitude d’environ 5,6 km, elle est de 380 torrs ; la moitié de l’air dans l’atmosphère est en dessous de ce niveau. La pression est encore divisée approximativement pour chaque accroissement supplémentaire de 5,6 km dans l’altitude. À une altitude de 80 km, la pression est de 0,007 torr. La connaissance de la valeur de la masse volumique de l’air est indispensable pour connaître l’influence de la poussée aérostatique sur le résultat de l’étalonnage d’un poids. La masse volumique est calculée à partir de : – la pression atmosphérique exprimée en hPa (1 000 hPa = 1 bar = 1 000 mbar = 760 mm de mercure = 101 325 Pa = 1 atmosphère = 1 013,25 hPa) ; – la température de l’air ambiant exprimée en ° Celsius ; – l’humidité relative de l’air exprimée en % (quantité d’eau dans un volume d’air).

2.6.1 Formule « BIPM 1981/91 » La formule la plus exacte pour la détermination de la masse volumique de l’air (ρa ) est celle proposée par le CIPM [2.3] : pM

§

M ·

ZRT

©

Ma ¹

ρ a = ----------a- 1 – x v ¨1 – ------v- ¸

;

(2.1)

avec : p la pression, Ma la masse molaire de l’air sec, Z le facteur de compressibilité, R la constante molaire des gaz, T la température, xv la fraction molaire de la vapeur d’eau, Mv la masse molaire de l’eau.

42

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

Cette formule est connue sous le nom « CIPM-81 ». Depuis sa publication en 1981, elle a connu plusieurs changements sur les valeurs des constantes à utiliser. La formule est désormais appelée « Équation CIPM pour la détermination de la masse volumique de l’air humide 1981/91 » ou plus simplement « Équation 1981/91 » [2.3] après qu’une réunion du Comité consultatif pour la masse (CCM) ait modifié plusieurs valeurs de ses constantes utilisées dans la formule.

2.6.2 Formules OIML R111 2.6.2.1 Formule simplifiée n° 1 La recommandation R111 [2.1] de l’OIML propose aussi une formule simplifiée : 0,34848 ⋅ p – 0,009 ⋅ h ⋅ exp ( 0,061 ⋅ t ) 273,15 + t

ρ a ≈ ------------------------------------------------------------------------------------------- ;

(2.2)

avec : – ρa la masse volumique de l’air en kg/m3, p la pression atmosphérique de l’air en hPa ou mbar, t la température de l’air en °C, h l’humidité relative de l’air en %. Cette équation a une incertitude relative de 2·10–4. Elle est valable pour les limites suivantes : Grandeur

Limites de mesure

Pression atmosphérique

900 hPa < p < 1 100 hPa

Température de l’air

10 °C < t < 30 °C

Humidité de l’air

h < 80 %

2.6.2.2 Formule simplifiée n° 2 Cette formule issue de la R111 [2.1] de l’OIML est proposée différemment pour les laboratoires qui n’ont aucun moyen de mesure pour déterminer la masse volumique de l’air (ρa ). Si la masse volumique de l’air n’est pas mesurée, elle sera calculée comme une valeur moyenne sur le site du laboratoire. La relation suivante est ainsi proposée : § –ρ · ρ a ≈ ρ 0 exp ¨ --------0- gh¸ ; © p0

¹

(2.3)

avec : – p0 = 101 325 Pa, ρ0 = 1,2 kg/m3, g = 9,81 m/s2 ; – h = altitude au-dessus du niveau de la mer en mètre ;

43

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

– p0 et ρ0 = 1,2 kg/m3 pour la pression et la masse volumique sont obtenues dans des conditions nominales. Pour calculer aisément la relation (2.3), il faut que l’altitude au-dessus du niveau de la mer soit toujours connue. Dans ce cas, en supposant une distribution rectangulaire, l’incertitude de la masse volumique de l’air est estimée à : 0,12 u ( ρ a ) = ---------- · 3

(2.4)

2.6.3 Autre formule simplifiée Il existe une autre formule simplifiée. Elle est employée avec les logiciels servant à contrôler les micropipettes. Elle a la particularité de ne pas intégrer l’humidité relative pour le calcul. p ⁄ 2869 273,15 + t

ρ a ≈ ------------------------ ;

(2.5)

avec : – ρa la masse volumique de l’air en g/cm3, p la pression atmosphérique de l’air en hPa, t la température de l’air en °C. L’écart entre cette formule et celle du BIPM est de l’ordre de 0,6 %.

2.6.4 Expression de la correction de poussée aérostatique Celle entre deux corps de masses volumiques différentes est donnée par la formule de l’OIML [2.1] : ( ρ r moy – ρ t moy ) ( ρ a moy – ρ 0 ) C ≈ ---------------------------------------------------------------------- m r ; ρ ρ r moy

(2.6)

t moy

avec : – ρ0 = 1,2 kg/m3, ρa moy la masse volumique moyenne de l’air, ρr moy la masse volumique de l’étalon de référence, ρt moy la masse volumique de l’étalon de travail à étalonner, mr la valeur nominale du poids étalon de référence.

2.7 Détermination de la masse d’un échantillon La détermination de la masse d’un échantillon consiste à le comparer à un étalon de référence connu, à l’aide d’un comparateur de masse. Pour cela, on effectue une pesée par substitution où l’étalon et l’échantillon sont placés successivement sur le plateau du comparateur. Pour exclure une dérive des

44

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

pesées, à cause de la température, on répète les comparaisons entre l’étalon et l’échantillon. Il existe de nombreux cycles de pesée. Pour deux poids, les cycles suivants, qui sont identifiés par ABBA et ABA, sont possibles. Ces cycles suppriment la dérive de la linéarité. Il ne faut pas oublier que l’intervalle de temps entre deux pesées doit être constant.

2.7.1 Dérive du comparateur 2.7.1.1 Cycle de mesure 1) Le comparateur est mis à zéro avec l’étalon déposé sur le plateau. 2) L’indication est relevée (ex. : 0,000 g). 3) L’étalon est retiré du plateau, puis le poids à étalonner y est déposé et taré pour limiter le nombre de chiffres après la virgule. 4) L’indication est relevée (ex. : 0,456 g). 5) Le poids est retiré du plateau, puis l’étalon y est déposé. 6) L’indication est relevée (ex. : 0,007 g). La dérive est provoquée par la chaleur dégagée par le corps de l’opérateur qui réalise la manipulation. La figure 2.9 illustre la dérive du cycle entre les deux pesées de l’étalon de 0,007 g. Étalon E M asse M

L ec ture

M1

E2 D érive

E1

Pesée n°1

Temps Pesée n°2

Pesée n°3

Figure 2.9 Dérive de la mesure.

2.7.1.2 Dérive du comparateur Le comparateur de masse dérive au cours de la mesure en raison de l’échauffement de la cellule de mesure provoqué par la présence de l’opérateur. Peu de mesures sont réalisées pour favoriser l’échauffement du comparateur, avant la pesée de l’étalon, pour qu’il soit dans la partie la plus linéaire de la courbe de dérive. 45

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

D ériv e ≈ linéaire

Lec tur e

D ériv e non linéaire

É talon E M as s e M

T em ps

Figure 2.10 Tracé de la dérive du comparateur.

Les mesures réalisées dans la partie non linéaire de la courbe de la figure 2.10 ne doivent pas être prises en compte afin d’optimiser le calcul de l’écart entre échantillon et étalon.

2.7.2 Cycle ABA – Chaque série de mesures comprend trois pesées successives : Étalon

Échantillon

Étalon

A B A – À chaque série, on note la valeur affichée par le comparateur de masse. A : 1re pesée de l’étalon

= A1

B : 1re pesée de l’échantillon = B1 A : 2e pesée de l’étalon = A2 – Pour chaque série, on calcule l’écart X1 : A1 + A2 X = B – A Ÿ X 1 = B 1 – § ------------------· · © 2 ¹

(2.7)

2.7.3 Cycle ABBA Ce cycle est recommandé pour l’étalonnage de poids de classe E2. – Chaque série de mesures comprend quatre pesées successives : Étalon A

46

Échantillon Échantillon B

B

Étalon A

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

– À chaque série, on note la valeur affichée par le comparateur de masse. A : 1re pesée de l’étalon

= A1

B : 1re pesée de l’échantillon

= B1

e

B : 2 pesée de l’échantillon

= B2

2e

A: pesée de l’étalon = A2 – Pour chaque série, on calcule l’écart X1 : B1 + B2 A1 + A2 X = B – A Ÿ X 1 = § ------------------· – § ------------------· · © 2 ¹ © 2 ¹

(2.8)

2.7.4 Cycle AB1… BnA Quand plusieurs poids de même valeur nominale sont à étalonner les uns derrière les autres, le cycle de pesage ABA est modifié en A B1… Bn A. Le nombre de poids ne doit pas être supérieur à 5. – La série de mesures est décomposée comme suit : Étalon A

Éch. 1 B1

Éch. 2 B2

Éch. 3 B3

Éch. 4 B4

Éch. 5 B5

Étalon A

– À chaque pesée, on note la valeur indiquée sur le comparateur. A:

1re pesée de l’étalon re

= A1

B1 :

1 pesée de l’échantillon 1

= B1

B2 :

1re pesée de l’échantillon 2

= B2

re

B3 :

1 pesée de l’échantillon 3

= B3

B4 :

1re pesée de l’échantillon 4

= B4

B5 :

1re

= B5

pesée de l’échantillon 5

A : 2e pesée de l’étalon = A2 – Pour chaque échantillon, on calcule l’écart X : A1 + A2 X = B – A Ÿ X 1 = B n – § ------------------· · © 2 ¹

(2.9)

2.7.5 Élimination de la dérive par le calcul La première pesée d’un corps comprend toujours sa masse et l’erreur de linéarité du comparateur. La seconde pesée d’un corps comprend toujours sa masse, l’erreur de linéarité du comparateur et la dérive Δ du comparateur.

47

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Cette dérive Δ entre la première et la seconde pesée est due à la présence de l’opérateur qui dégage sa température corporelle (≈ 35 °C). Comme l’opérateur relève les mesures avec un intervalle de temps constant, on estime que cette dérive est constante et cumulée d’une pesée à l’autre. Dans les sous paragraphes qui suivent, sont donnés les différents calculs permettant d’éliminer des dérives des cycles ABA et ABBA. On montre que l’élimination de la dérive d’un cycle AB n’est pas possible.

2.7.5.1 Cycle ABA Le cycle ABA de pesage se compose des étapes suivantes : 1re lecture de l’étalon A = A1 + erreur 1re lecture de l’échantillon B = B1 + erreur + Δ 2e lecture de l’étalon A = A2 + erreur + 2Δ L’élimination de la dérive d’un cycle ABA par le calcul suivant : A 1 + erreur + A 2 + erreur + 2Δ X = B 1 + erreur + Δ – § -----------------------------------------------------------------------· · © ¹ 2 2A + 2 ⋅ erreur + 2Δ X = B + erreur + Δ – § -----------------------------------------------· · © ¹ 2 2A 2 ⋅ erreur 2Δ X = B + erreur + Δ – ------ – -------------------- – ------- · 2 2 2 X = B + erreur + Δ – A – erreur – Δ · X = B–A. B = X + A.

2.7.5.2 Cycle ABBA Le cycle ABBA de pesage se compose des étapes suivantes : 1re lecture de l’étalon A = A1 + erreur re 1 lecture de l’échantillon B = B1 + erreur + Δ 2e lecture de l’échantillon B = B2 + erreur + 2Δ 2e lecture de l’étalon A = A2 + erreur + 3Δ L’élimination de la dérive d’un cycle ABBA par le calcul suivant : A 1 + erreur + A 2 + erreur + 3Δ B 1 + erreur + Δ + B 2 + erreur + 2Δ X = § ---------------------------------------------------------------------------------· – § -----------------------------------------------------------------------· · © ¹ © ¹ 2 2 2B + 2 ⋅ erreur + 3Δ 2A + 2 ⋅ erreur + 3Δ X = § -----------------------------------------------· – § -----------------------------------------------· · © ¹ © ¹ 2 2

48

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

3Δ 3Δ X = B + erreur + ------- – A – erreur – ------- · 2 2 X = B + erreur – A – erreur . X = B – A. B = X + A.

2.7.5.3 Cycle AB Le cycle AB de pesage pour deux séries de lecture se compose des étapes suivantes : 1re lecture de l’étalon A = A1 + erreur re 1 lecture de l’échantillon B = B1 + erreur + Δ 2e lecture de l’échantillon A = A2 + erreur + 2Δ = B2 + erreur + 3Δ 2e lecture de l’étalon B On montre d’après le calcul suivant qu’aucune élimination de la dérive pour un cycle AB n’est possible: X1 = (B1 + erreur + Δ) – (A1 + erreur ). X1 = (B1 + A1 + Δ). X2 = (B2 + erreur + 3Δ) – (A2 + erreur – 2Δ).

2.7.6 Nombre de cycles de mesure La répétition des cycles de mesure ABA ou ABBA permet d’augmenter la confiance dans le résultat. Le nombre de cycles de mesure dépend de l’incertitude recherchée et de la répétabilité des mesures. Le nombre minimum de cycles pour les différentes classes de précision des poids est donné dans le tableau 2.7. Tableau 2.7

Nombre minimum de cycles de mesure.

Classe de précision

E1

E2

F1

F2

M1, M2, M3

Nombre mini de cycles ABBA

3

2

1

1

1

Nombre mini de cycles ABA

5

3

2

1

1

2.7.7 Masse conventionnelle Déterminée d’après la formule suivante, elle tient compte de la correction de poussée de l’air : ( ρr – ρt ) ( ρa – ρ0 ) M C ≈ E C + X + E C ------------------------------------------- ; (2.10)

ρr ρt

49

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

avec : – MC = masse conventionnelle de l’échantillon ; – EC = masse conventionnelle de l’étalon ; – X = moyenne des écarts Xi obtenus à partir des résultats ; – ρt = masse volumique de l’échantillon ; – ρr = masse volumique de l’étalon ; – ρa = masse volumique de l’air ; – ρ0 = 1,2 kg/m3.

2.8 Détermination de l’incertitude de mesure La méthode idéale d’évaluation et d’expression de l’incertitude finale du résultat doit être : – universelle, pour s’appliquer à tous les types de mesures ; – logique, pour être déduite directement des facteurs d’influence ; – transférable, pour être utilisée à son tour comme une composante d’incertitude. Il est de plus nécessaire de fournir un intervalle de confiance qui, associé à l’incertitude, permettra d’estimer si toutes les possibilités ou probabilités du résultat sont réalistes. La description détaillée de l’incertitude comprend une liste complète de ses composantes et indique pour chacune la méthode utilisée pour lui attribuer une valeur numérique. Les composantes sont groupées en deux catégories, pour estimer leur valeur numérique : – les composantes de la catégorie A Ÿ celles qui sont évaluées suivant une méthode statistique [2.4, 2.5] ; – les composantes de la catégorie B Ÿ celles qui sont évaluées par d’autres moyens [2.6, 2.7]. Les composantes de la catégorie A sont caractérisées par les « écarts types » estimés si 2. Les composantes de la catégorie B sont caractérisées par les variances estimées uj3,4. L’incertitude composée uc est caractérisée par la valeur obtenue en appliquant la combinaison des variances (somme des carrés). uc =

2

2

2

2

2

s A1 + u B1 + u B2 + u B3 + u B4 .

2. La lettre « s » provient de « standard deviation » signifiant écart type en français. 3. La lettre « u » provient du mot « uncertainty » signifiant incertitude en français. 4. La lettre minuscule « u » signifie qu’il s’agit d’une incertitude type.

50

(2.11)

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

L’incertitude élargie U 5 s’obtient en multipliant l’incertitude type composée uc par un facteur d’élargissement k. U = ±2 ⋅ uc .

(2.12)

Incertitude élargie avec k = 2, estimée pour un niveau de confiance de 95 %. Le résultat de mesure est exprimé sous la forme Y = y ± U qui s’interprète comme signifiant que la meilleure estimation de la valeur attribuée à la grandeur mesurée Y est y et qu’on peut s’attendre à ce que l’intervalle de y – U à y + U comprenne une fraction élevée de la distribution des valeurs qui pourraient être attribuées raisonnablement à Y. Un tel intervalle s’exprime aussi par y – U ≤ Y ≤ y + U.

2.9 Incertitude de mesure d’étalonnage 2.9.1 Principe L’étalonnage consiste à comparer l’étalon de travail (B) du laboratoire à l’étalon de référence (A) du laboratoire [2.8–2.10].

2.9.2 Mode opératoire On réalise 3 séries de 4 pesées (ABBA) comme suit : A : 1re pesée de l’étalon = A1 re B : 1 pesée de l’échantillon = B1 B : 2e pesée de l’échantillon = B2 A : 2e pesée de l’étalon = A1 Pour chaque série, on calcule l’écart X d’après la formule suivante : B1 + B2 A1 + A2 X = M – E =  ------------------ –  ------------------ .  2   2 

(2.13)

La masse conventionnelle MC est déterminée d’après la formule suivante : ( ρr – ρt ) ( ρa – ρ0 ) M C ≈ E C + X + E C ------------------------------------------- ; ρ ρ r

(2.14)

t

avec : – MC = masse conventionnelle de B (étalon de travail à étalonner) ; – EC = masse conventionnelle de A (étalon de référence du laboratoire) ; – X = moyenne des écarts Xi obtenus à partir des résultats des trois séries ; 5. La lettre majuscule « U » signifie qu’il s’agit d’une incertitude élargie.

51

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

– – – –

ρr ρt ρa ρ0

= = = =

masse volumique de l’étalon de référence ; masse volumique du poids à étalonner ; masse volumique de l’air ; 1,2 kg/m3.

2.9.3 Analyses des causes d’incertitudes L’analyse de la méthode d’étalonnage des étalons de travail conduit à retenir les causes d’incertitudes suivantes (figure 2.11) : – incertitudes dues aux défauts du comparateur utilisé pour l’étalonnage ; – incertitudes liées à l’étalon de référence utilisé ; – incertitude liée à l’environnement. Étalon

MC

Comparateur

Environnement

Figure 2.11 Diagramme des sources d’incertitudes.

2.9.4 Incertitudes liées au comparateur L’affichage du comparateur peut être altéré pour les raisons suivantes : – – – – –

défaut de justesse, de fluage ; défaut d’excentration des charges ; défaut de fidélité ; défaut de sensibilité ; arrondissage de l’affichage numérique (pas de quantification).

2.9.4.1 Justesse Nous pouvons nous affranchir du défaut de justesse puisque l’étalonnage consiste en une différence d’indications du comparateur à charge constante. 2.9.4.2 Fluage Pour minimiser le défaut de fluage, l’acquisition de la mesure est réalisée en laissant s’écouler un délai constant après le dépôt de la charge de manière à permettre l’amortissement des oscillations générées par le dépôt de la charge. 52

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

2.9.4.3 Excentration Pour minimiser le défaut d’excentration des charges, l’opérateur est astreint à positionner la charge sur la même partie du récepteur. Le récepteur peut posséder des marques (cibles) délimitant l’emplacement pour le dépôt des différentes charges. 2.9.4.4 Fidélité Le défaut de fidélité correspond à l’erreur de répétabilité du comparateur. Ces défauts sont mis en évidence lors de la vérification du fonctionnement du comparateur, en réalisant un essai de répétabilité sur 10 séries de 4 pesées (ABBA). La variance caractérisant ces défauts est alors estimée à partir de l’écart type sx des 10 écarts « X ». Pour éviter la prise en compte d’une dérive importante de ces défauts, l’écart type se calculé lors de l’étalonnage de l’étalon de travail est comparé systématiquement à une valeur maximale (se )max . Cette valeur, déterminée sur la base d’un facteur de distribution de Fisher, est présentée au paragraphe 2.10. Si l’écart type se est supérieur à (se )max , le résultat de l’étalonnage n’est pas pris en compte. La cause de la dérive est recherchée et corrigée, ensuite un nouvel étalonnage est effectué. 2.9.4.5 Sensibilité La sensibilité du comparateur est vérifiée au cours d’un étalonnage en déposant sur son plateau une masse de 100 mg (ou 100 d selon la valeur d d’incrémentation de l’affichage du comparateur utilisé). Si la variation de masse ainsi provoquée est supérieure à 100 mg ± 2 d, le résultat de l’étalonnage n’est pas pris en compte. La cause du défaut est recherchée et corrigée, ensuite un nouvel étalonnage est effectué. 2.9.4.6 Arrondi ou pas de quantification Pour tout comparateur à affichage numérique, la mesure de la masse est donnée par la lecture de l’indication avec une erreur de lecture liée à l’erreur d’arrondissage [2.11].

2.9.5 Incertitudes liées à l’étalon de référence Les étalons de référence sont étalonnés dans un laboratoire accrédité par le COFRAC (Comité français d’accréditation, http://www.cofrac.fr), ou son équivalent sur le plan européen (accord multilatéral EA, European co-operation for Accreditation, http://www.european-accreditation.org) [2.12].

2.9.5.1 Étalonnage La valeur des étalons de référence est connue avec une incertitude indiquée dans le certificat d’étalonnage. 53

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

2.9.5.2 Pérennité La masse conventionnelle de l’étalon de référence et son incertitude associée peuvent dériver entre deux étalonnages successifs. Comme il s’agit d’un premier étalonnage, la valeur de l’incertitude liée à la pérennité des étalons est prise égale à celle indiquée dans le certificat d’étalonnage.

2.9.6 Incertitude liée à l’environnement Les paramètres de l’environnement sont : – la variation de la température de l’air ; – la variation de l’hygrométrie ou humidité de l’air ; – la variation de la pression atmosphérique. Ces différents paramètres entraînent une variation de la masse volumique de l’air. Selon l’incertitude recherchée par le laboratoire pour la détermination de la masse conventionnelle, une correction de poussée de l’air peut s’avérer nécessaire. La correction de poussée de l’air est calculée à partir de la connaissance des masses volumiques de l’air, de l’étalon de référence et de l’étalon de travail à étalonner. L’incertitude liée à cette correction est estimée à partir des incertitudes associées aux différentes masses volumiques (figure 2.11).

2.9.7 Analyse des erreurs humaines Cette cause d’incertitudes n’est ni maîtrisable ni quantifiable puisqu’elle peut provenir : – de la méconnaissance des méthodes à mettre en œuvre ; – des erreurs de manipulation ; – des erreurs de calcul, etc. La seule possibilité d’intervention sur ces points consiste à prendre des mesures préventives. Pour cela, nous avons mis en place : – une formation et un soutien pour les opérateurs ; – une procédure d’étalonnage détaillée ; – un soutien informatique pour l’acquisition des mesures, les calculs et l’édition des résultats. Le dispositif informatique est contrôlé de la manière suivante : – les valeurs lues sur l’affichage du comparateur correspondent à celles affichées et éditées par le PC (vérification de la liaison informatique entre comparateur et PC) ; – les résultats indiqués par ce dispositif ont été vérifiés « manuellement ».

54

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

2.9.8 Évaluation de type A de l’incertitude type composée L’évaluation de type A correspond à l’incertitude type liée à la détermination de l’écart moyen entre l’étalon de travail et l’étalon de référence : se - ; s A1 = -----n

(2.15)

n étant le nombre de séries réalisées lors de l’étalonnage. L’écart type se est remplacé par (se )max pour tenir compte d’une éventuelle dérive du comparateur au cours de l’étalonnage (n = 3 pour 3 séries de mesures effectuées). La valeur de (se )max est présentée au paragraphe 2.10.1. ( s e ) max s A1 = ---------------· 3

(2.16)

2.9.9 Évaluation de type B de l’incertitude type composée 2.9.9.1 Incertitude type liée au pas de quantification : uB1 Pour les afficheurs numériques, le pas de quantification est égal à la valeur d d’incrémentation de l’affichage. La répétition des comparaisons ne permet pas de réduire cette composante d’incertitude : si l’on effectue n comparaisons, l’incertitude reste égale à : d⁄2 u B1 = § ---------· 2 . © 3¹

(2.17)

La comparaison de deux masses fait toujours intervenir le pas de quantification deux fois, une fois lors de la pesée du poids B et une autre fois lors de la pesée de l’étalon A. Le facteur

2 permet de prendre en compte la comparaison des deux corps.

2.9.9.2 Incertitude type de l’étalon de référence : uB2 L’incertitude de l’étalon de référence utilisé est mentionnée dans son dernier certificat d’étalonnage. Cette incertitude correspond à 2 fois l’incertitude type d’étalonnage. U u B2 = ------E- ; 2

(2.18)

avec UE = incertitude élargie de l’étalon de référence indiquée dans son dernier certificat d’étalonnage.

55

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

2.9.9.3 Incertitude type liée à la pérennité de l’étalon : uB3 Comme il s’agit d’un premier étalonnage, on prend la valeur uB2 : U (2.19) u B3 = u B2 = ------E- · 2 À long terme, la pérennité correspondra à la plus grande variation de masses entre 2 étalonnages, sur la base d’au moins 3 certificats d’étalonnage. Dans tous les cas, l’incertitude de pérennité de l’étalon ne peut pas être inférieure à son incertitude d’étalonnage.

2.9.9.4 Incertitude type liée à la poussée de l’air : uB4 Cette incertitude type caractérise l’erreur liée à la détermination de la correction de la poussée de l’air. La correction de la poussée de l’air est donnée par la formule de l’annexe B de la recommandation internationale R111 [2.1] de l’OIML : ( ρ r moy – ρ t moy ) ( ρ a moy – ρ 0 ) C ≈ --------------------------------------------------------------------- m r ρ ρ r moy

(2.20)

t moy

avec : – ρa moy = masse volumique moyenne de l’air ; = 1,2 kg/m3 ; – ρ0 – ρr moy = masse volumique de l’étalon de référence ; – ρt moy = masse volumique du poids à étalonner ; = valeur nominale de l’étalon de référence. – mr Formule simplifiée [2.1] pour la détermination de la masse volumique de l’air : 0,34848 ⋅ p – 0,009 ⋅ h ⋅ exp ( 0,061 ⋅ t ) 273,15 + t

ρ a ≈ ------------------------------------------------------------------------------------------- ;

(2.21)

avec : – ρa = masse volumique de l’air ; – p = pression atmosphérique de l’air en hPa ; – t = température de l’air en °C ; – h = humidité relative de l’air en %. La masse volumique de l’air ρa est calculée pour les conditions extrêmes d’étalonnage indiquées dans le tableau 2.8 : Tableau 2.8

Étendues des conditions d’étalonnage.

Température

56

Pression

Humidité

+ haute

+ basse

+ haute

+ basse

+ haute

+ basse

25 °C

18 °C

1020 hPa

960 hPa

80 %

20 %

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

Remarques : – les valeurs maximales de température sont prises entre 18 °C et 25 °C, au-delà, les étalonnages ne sont pas effectués ; – les valeurs de pression atmosphérique sont fournies par Météo France ou relevées sur Internet. Les données des étendues sont combinées entre elles afin d’en déterminer la plus forte et la plus faible masse volumique de l’air à l’aide de la formule (2.21). Tableau 2.9 Valeurs de la masse volumique de l'air pour différentes conditions extrêmes d'étalonnage. Température

18 °C

25 °C

18 °C

25 °C

Humidité relative

20 %

20 %

80 %

80 %

Pression atmosphérique

960 hPa

960 hPa

960 hPa

960 hPa

Masse volumique de l’air

1,122 kg/m³

1,149 kg/m³

1,122 kg/m³

1,149 kg/m³

Température

18 °C

25 °C

18 °C

25 °C

Humidité relative

20 %

20 %

80 %

80 %

Pression atmosphérique

1 020 hPa

1 020 hPa

1 020 hPa

1 020 hPa

Masse volumique de l’air

1,192 kg/m³

1,221 kg/m³

1,192 kg/m³

1,221 kg/m³

Des valeurs du tableau 2.9, on retient les deux masses volumiques (min et max) suivantes :

ρa min = 1,122 kg/m3 et ρa max = 1,221 kg/m3. La liste des alliages communément utilisés pour la fabrication de poids6 est précisée dans le tableau 2.10 : Tableau 2.10

Alliages définis par l’OIML R111 [2.1].

Alliage/Matériau

Masse volumique admise

Incertitude (k = 2)

Laiton

8 400 kg/m3

± 170 kg/m3

Acier inoxydable

7 950 kg/m3

± 140 kg/m3

Acier ferreux

7 700 kg/m3

± 200 kg/m3

Fer

7 800 kg/m3

± 200 kg/m3

Fonte blanche

7 700 kg/m3

± 400 kg/m3

Fonte grise

7 100 kg/m3

± 600 kg/m3

6. Valeurs extraites de la recommandation OIML R111 [2.1].

57

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Les masses volumiques des étalons de référence et de travail sont déduites du tableau 2.11 : Tableau 2.11

Alliages définis par l’OIML R111 [2.1].

Étalons de référence 20 kg

10 kg

Poids à étalonner 5 kg

Acier inoxydable d’où ρr = 7 950 kg/m3 avec Uρr = ± 140 kg/m3

20 kg

10 kg

5 kg

Nous considérerons les masses volumiques des étalons de travail à étalonner comprises entre 7 100 et 8 400 kg/m3 d’où ρt moy = 7 750 kg/m3 avec Uρt = ± 600 kg/m3

Les résultats des calculs de la correction de la poussée de l’air C et de l’incertitude type

liée à la poussée de l’air uB1 sont indiqués dans le paragraphe 2.12. La relation (2.20) permet de déduire l’expression suivante de l’incertitude type liée à la poussée de l’air :

u B4 =

2 2 2 § u ( ρ t ) ·¸ § ρ r moy – ρ t moy· 2 ¨ u ( ρr ) m r ¨ ---------------------------------¸ u ( ρ a ) + ( m r ( ρ a – ρ 0 ) ) ---------------- + --------------- ; ¨ 4 4 ¸ © ρ r moy ρ t moy ¹ ρ ¹ © ρ r

t

(2.22) avec : mr = valeur nominale de l’étalon de référence, ( ρa – ρa ) max min - ; u ( ρ a ) = --------------------------------3

(2.23)

U ( ρr ) u ( ρr ) = ------------- ; 2

(2.24)

U ( ρt ) -· u ( ρt ) = ------------2

(2.25)

2.9.10 Incertitude type composée L’incertitude type composée est déterminée grâce à la relation suivante [2.12] : uc =

2

2

2

2

2

s A1 + u B1 + u B2 + u B3 + u B4 .

(2.26)

La figure 2.12 récapitule, suivant un diagramme, l’ensemble des composantes d’incertitudes prises en compte dans la relation (2.26).

58

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

Figure 2.12 Diagramme des composantes d’incertitudes.

2.9.11 Incertitude élargie L’incertitude élargie avec un facteur d’élargissement k = 2 (pour un niveau de confiance de 95 %) est estimée par la relation suivante [2.12] : U = ±2 ⋅ uc .

(2.27)

2.9.12 Récapitulatif des résultats Le tableau 2.12 et la figure 2.13 permettent d’identifier les composantes prépondérantes de l’incertitude finale de chaque poids. Tableau 2.12

Bilan des composantes d’incertitudes.

Valeur nominale

20 kg

10 kg

5 kg

Résolution

1 mg

1 mg

1 mg

Incertitude élargie

50 mg

25 mg

12 mg

Écart type se max

1 mg

1 mg

1 mg

Comparateur Étalon de référence Étalonnage

INCERTITUDES TYPES sA1 :

Répétabilité

0,6 mg

0,6 mg

0,6 mg

uB1 :

Pas de quantification

0,4 mg

0,4 mg

0,4 mg

59

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Tableau 2.12 Suite. Valeur nominale

20 kg

10 kg

5 kg

uB2 :

Étalon de référence

5,0 mg

2,7 mg

1,3 mg

uB3 :

Pérennité de l’étalon de référence

5,0 mg

2,7 mg

1,3 mg

uB4 :

Poussée aérostatique

4,8 mg

2,4 mg

1,2 mg

Incertitude type combinée uc

8,5 mg

4,5 mg

2,3 mg

Incertitude élargie (avec k = 2) U

± 18 mg

± 10 mg

± 5 mg

0 mg

1 mg

2 mg

3 mg

4 mg

5 mg

6 mg

Budget des incertitudes Répétabilité : sA1

20 kg

Pas de quantification : u B1

Étalon de référence : u B2

Pérennité : u B3

Poussée aérostatique : u B4

Figure 2.13 Graphique des composantes d’incertitudes à 20 kg.

2.10 Test de Fisher 2.10.1 Contrôle de la dérive du comparateur Le test de Fisher [2.13] a pour but de comparer la variance sx2 établie lors de l’essai de répétabilité de la balance (10 séries ABBA), avec la variance se2 établie lors de chaque étalonnage des étalons de travail (3 séries ABBA). Cette comparaison systématique évitera la prise en compte d’une éventuelle dérive de la répétabilité de la balance (ou tout autre incident) lors de l’étalonnage d’un poids. 2

se ---- ≤ F (0,05, νe, νx ) ; 2 sx avec : – νe = degré de liberté de se² = 3 – 1 = 2 ; – νx = degré de liberté de sx² = 10 – 1 = 9 ; – F (5 %, 2, 9) = valeur lue sur la table de Fisher page suivante = 3,555.

60

(2.28)

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

Exemple de calcul : avec sx = 0,48 mg (écart type de répétabilité du comparateur à 20 kg), on a : 2

se 2 ------------ ≤ 3,555 donc s e ≤ 0,48 × 3,555 ≤ 0,9 . 2 0,48 L’écart type se est arrondi par excès au 1 mg supérieur (résolution du comparateur), se max = 1 mg. Une sécurité lors de l’étalonnage consistera à veiller à ce que l’écart type ne dépasse jamais cette valeur maximale de 1 mg. Avec cet se max, on peut appliquer le même principe et recalculer sx max. Dans ce cas : 2

sx =

1 ------------- = 3,555

1 ------------- = 0,53 . 3,555

L’écart type sx est arrondi par excès au 1 mg supérieur (résolution du comparateur) sx max = 1 mg. Une seconde sécurité lors de l’essai de répétabilité du comparateur consistera à veiller à ce que l’écart type ne dépasse jamais cette valeur maximale de 1 mg. Tableau 2.13

Détermination de la répétabilité maximale.

Nombre de séries de mesures Valeur nominale Répétabilité Étalonnage comparateur

F

sx

(sx )2

se

se

max

sx

sx

max

20 kg

10

3

3,555 0,48 mg 0,23 0,9 mg 1 mg 0,53 mg 1 mg

10 kg

10

3

3,555 0,48 mg 0,23 0,9 mg 1 mg 0,53 mg 1 mg

5 kg

10

3

3,555 0,50 mg 0,25 0,9 mg 1 mg 0,53 mg 1 mg

2.10.2 Table de Fischer Les valeurs critiques de la distribution F (α, ν, ν⋅m ) extraites de la Recommandation R111 [2.1], pour un test unilatéral à un niveau significatif α de 0,05 [2.13], sont indiquées dans la tableau 2.14. Le nombre de degrés de libertés ν durant l’étalonnage d’un étalon de travail est de 2 (ν = 3 – 1 = 2). Le nombre de degrés de liberté m pour l’évaluation du comparateur est de 9 (m = 10 – 1 = 9).

61

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Tableau 2.14

Valeurs critiques définies dans l’OIML R111 [2.1].

F

62

v

m

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1

161,448

19,000

9,277 6,388 5,050 4,284 3,787 3,438 3,179 2,978

2

18,513

6,944

4,757 3,838 3,326 2,996 2,764 2,591 2,456 2,348

3

10,128

5,143

3,863 3,259 2,901 2,661 2,488 2,355 2,250 2,165

4

7,709

4,459

3,490 3,007 2,711 2,508 2,359 2,244 2,153 2,077

5

6,608

4,103

3,287 2,866 2,603 2,421 2,285 2,180 2,096 2,026

6

5,987

3,885

3,160 2,776 2,534 2,364 2,237 2,138 2,059 1,993

7

5,591

3,739

3,072 2,714 2,485 2,324 2,203 2,109 2,032 1,969

8

5,318

3,634

3,009 2,668 2,449 2,295 2,178 2,087 2,013 1,951

9

5,117

3,555

2,960 2,634 2,422 2,272 2,159 2,070 1,998 1,938

10

4,965

3,493

2,922 2,606 2,400 2,254 2,143 2,056 1,986 1,927

11

4,844

3,443

2,892 2,584 2,383 2,239 2,131 2,045 1,976 1,918

12

4,747

3,403

2,866 2,565 2,368 2,227 2,121 2,036 1,968 1,910

13

4,667

3,369

2,845 2,550 2,356 2,217 2,112 2,029 1,961 1,904

14

4,600

3,340

2,827 2,537 2,346 2,209 2,104 2,022 1,955 1,899

15

4,543

3,316

2,812 2,525 2,337 2,201 2,098 2,016 1,950 1,894

16

4,494

3,295

2,798 2,515 2,329 2,195 2,092 2,011 1,945 1,890

17

4,451

3,276

2,786 2,507 2,322 2,189 2,087 2,007 1,942 1,887

18

4,414

3,259

2,776 2,499 2,316 2,184 2,083 2,003 1,938 1,884

19

4,381

3,245

2,766 2,492 2,310 2,179 2,079 2,000 1,935 1,881

20

4,351

3,232

2,758 2,486 2,305 2,175 2,076 1,997 1,932 1,878

30

4,171

3,150

2,706 2,447 2,274 2,149 2,053 1,977 1,915 1,862

40

4,085

3,111

2,680 2,428 2,259 2,136 2,042 1,967 1,906 1,854

50

4,034

3,087

2,665 2,417 2,250 2,129 2,036 1,962 1,901 1,850

60

4,001

3,072

2,655 2,409 2,244 2,124 2,031 1,958 1,897 1,846

70

3,978

3,061

2,648 2,404 2,240 2,120 2,028 1,955 1,895 1,844

80

3,960

3,053

2,642 2,400 2,237 2,117 2,026 1,953 1,893 1,843

90

3,947

3,046

2,638 2,397 2,234 2,115 2,024 1,951 1,891 1,841

100

3,936

3,041

2,635 2,394 2,232 2,114 2,023 1,950 1,890 1,840

infini

3,841

2,996

2,605 2,372 2,214 2,099 2,010 1,938 1,880 1,831

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

2.11 Répétabilité du comparateur 2.11.1 Procédure Pour l’évaluation de la répétabilité, la procédure est détaillée dans le tableau 2.15. Les préconisations suivantes sont également conseillées : – la même charge est pesée 40 fois de suite ; – pas de remise à zéro entre 2 pesées ; – ne pas attendre la bonne valeur, conserver un intervalle constant entre les mesures ; – relever les mesures en utilisant un transfert de données automatique ; – relier le PC au comparateur via une sortie (ex. : RS232, USB, RJ45…). Tableau 2.15 N° 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 -

Procédure pour évaluer la répétabilité du comparateur.

Action Déposer la charge sur le plateau Décompter le temps de stabilisation spécifique à la charge après extinction du voyant d’instabilité Mettre l’affichage à zéro (appui sur la touche tare) Relever la valeur affichée (A1) Soulever la charge puis la redéposer sur le plateau Décompter le temps de stabilisation après extinction du voyant d’instabilité Relever la valeur affichée (B1) Soulever la charge puis la redéposer sur le plateau Décompter le temps de stabilisation après extinction du voyant d’instabilité Relever la valeur affichée (B2) Décompter le temps de stabilisation après extinction du voyant d’instabilité Soulever la charge puis la redéposer sur le plateau Décompter le temps de stabilisation après extinction du voyant d’instabilité Relever la valeur affichée (A2) Æ Fin cycle ABBA n° 1 Soulever la charge puis la redéposer sur le plateau Décompter le temps de stabilisation après extinction du voyant d’instabilité Relever la valeur affichée (A3) Soulever la charge puis la redéposer sur le plateau Décompter le temps de stabilisation après extinction du voyant d’instabilité Relever la valeur affichée (B3) Soulever la charge puis la redéposer sur le plateau Décompter le temps de stabilisation après extinction du voyant d’instabilité Relever la valeur affichée (B4) Soulever la charge puis la redéposer sur le plateau Décompter le temps de stabilisation après extinction du voyant d’instabilité Relever la valeur affichée (A4) Æ Fin du cycle ABBA n° 2 Répéter les 8 cycles restants Déterminer les écarts X1 à X10 Déterminer la moyenne des 10 écarts Déterminer l’écart type sx

Indication -------ex : 3 s -------2 mg -------3s 2 mg -------3s 4 mg 3s -------3s 4 mg -------3s 5 mg -------3s 5 mg -------3s 5 mg -------3s 6 mg -----------------------------

63

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

2.11.2 Résultats des pesées de répétabilité 2.11.2.1 Cycle ABBA Le tableau 2.16 montre les résultats de l’essai de répétabilité à 20 kg sur 10 cycles ABBA indépendants et entrelacés : – à gauche, A est répété après chaque cycle ; – à droite, A est le même à la fin et au début de chaque cycle. Avec le cycle entrelacé, le nombre de mesures est réduit et l’écart type ne change pas considérablement. Tableau 2.16 N° de pesée

64

Dix cycles ABBA. Lecture

1

A1

2 mg

2

B1

2 mg

3

B2

4 mg

4

A2

5 6

Écart Xi

N° de pesée

Lecture

1

A1

2 mg

2

B1

2 mg

3

B2

4 mg

4 mg

4

A2

4 mg

A3

5 mg

5

B3

5 mg

B3

5 mg

6

B4

5 mg

7

B4

5 mg

7

A3

5 mg

8

A4

6 mg

8

B5

6 mg

9

A5

6 mg

9

B6

6 mg

10

B5

7 mg

10

A4

7 mg

11

B6

6 mg

11

B7

6 mg

12

A6

7 mg

12

B8

7 mg

13

A7

8 mg

13

A5

8 mg

14

B7

7 mg

14

B9

7 mg

15

B8

7 mg

15

B10

7 mg

16

A8

7 mg

16

A6

7 mg

17

A9

10 mg

17

B11

10 mg

18

B9

8 mg

18

B12

8 mg

19

B10

9 mg

19

A7

9 mg

20

A10

9 mg

20

B13

9 mg

0,0 mg

– 0,5 mg

– 0,0 mg

– 0,5 mg

– 1,0 mg

Écart Xi

0,0 mg

0,5 mg

0,0 mg

– 1,0 mg

– 0,5 mg

1,0 mg

0,0 mg

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

Tableau 2.16 Suite. N° de pesée

Lecture

21

A11

10 mg

22

B11

10 mg

23

B12

11 mg

24

A12

25 26

Écart Xi

N° de pesée

Lecture

21

B14

10 mg

22

A8

10 mg

23

B15

11 mg

11 mg

24

B16

11 mg

A13

13 mg

25

A9

13 mg

B13

12 mg

26

B17

12 mg

27

B14

12 mg

27

B18

12 mg

28

A14

12 mg

28

A10

12 mg

29

A15

12 mg

29

B19

12 mg

30

B15

12 mg

30

B20

12 mg

31

B16

14 mg

31

A11

14 mg

32

A16

13 mg

33

A17

14 mg

34

B17

13 mg

35

B18

13 mg

36

A18

14 mg

37

A19

15 mg

38

B19

14 mg

39

B20

15 mg

40

A20

14 mg

0,0 mg

– 0,5 mg

0,5 mg

Écart Xi

– 0,5 mg

– 0,5 mg

– 1,0 mg

Écart type sx = 0,6 mg Moyenne X = – 0,2 mg – 1,0 mg

0,0 mg

Écart type sx = 0,48 mg Moyenne X = – 0,3 mg

2.11.2.2 Cycle ABA Le tableau 2.17 montre les résultats de l’essai de répétabilité à 20 kg sur 10 cycles ABA indépendants et entrelacés : – à gauche, A est répété après chaque cycle ; – à droite, A est le même à la fin et au début de chaque cycle. Avec le cycle entrelacé, le nombre de mesure est réduit et l’écart type ne change pas considérablement. Comparé avec le cycle précédent, vous remarquerez que les données de mesure sont exactement les mêmes pour évaluer les deux cycles. 65

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Tableau 2.17

Dix cycles ABA.

N° de pesée

Lecture

Écart Xi

N° de pesée

– 1,0 mg

1

A1

2 mg

1

A1

2 mg

2

B1

2 mg

2

B1

2 mg

3

A2

4 mg

3

A2

4 mg

4

A3

4 mg

4

B2

4 mg

5

B2

5 mg

5

A3

5 mg

6

A4

5 mg

6

B3

5 mg

7

A5

5 mg

7

A4

5 mg

8

B3

6 mg

8

B4

6 mg

9

A6

6 mg

9

A5

6 mg

10

A7

7 mg

10

B5

7 mg

11

B4

6 mg

11

A6

6 mg

12

A8

7 mg

12

B6

7 mg

13

A9

8 mg

13

A7

8 mg

14

B5

7 mg

14

B7

7 mg

15

A10

7 mg

15

A8

7 mg

16

A11

7 mg

16

B8

7 mg

17

B6

10 mg

17

A9

10 mg

18

A12

8 mg

18

B9

8 mg

19

A13

9 mg

19

A10

9 mg

20

B7

9 mg

20

B10

9 mg

21

A14

10 mg

21

A11

10 mg

22

A15

10 mg

23

B8

11 mg

24

A16

11 mg

25

A17

13 mg

26

B9

12 mg

27

A18

12 mg

28

A19

12 mg

29

B10

12 mg

30

A20

12 mg

0,5 mg

0,5 mg

– 1,0 mg

– 0,5 mg

2,5 mg

– 0,5 mg

0,5 mg

– 0,5 mg

0,0 mg

Écart type sx = 1,0 mg Moyenne X = 0,1 mg

66

Lecture

Écart Xi – 1,0 mg – 0,5 mg 0,0 mg 0,5 mg 1,0 mg 0,0 mg – 0,5 mg – 1,5 mg – 1,5 mg – 0,5 mg

Écart type sx = 0,8 mg Moyenne X = – 0,4 mg

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

2.11.3 Dérive du comparateur La figure 2.14 montre que la dérive du comparateur se stabilise vers la septième mesure. Indications

20 mg

Dérive des 40 pesées à 20 kg

15 mg

Dérive non linéaire

Dérive linéaire

10 mg

5 mg

0 mg 1

3

5

7

9

11

13

15

17

19

21

23

25

27

29

31

33

35

37

39

-5 mg

41

Temps

-10 mg

Figure 2.14 Tracé de la dérive des 40 pesées de répétabilité à 20 kg.

2.11.4 Écart type en fonction du nombre de cycles La figure 2.15 montre la réduction de la valeur de l’écart type en fonction du nombre de cycles (ABBA comme ABA). Valeur

1 mg 20 kg - Réduction de l'écart-type par le nombre de mesures

1 mg

1 mg

1 mg

1 mg

ABBA indépendants ABBA entrelacés ABA indépendants

0 mg

ABA entrelacés

0 mg

Nombre 0 mg 1

2

3

4

5

6

7

8

9

Figure 2.15 Tracés des écarts types de répétabilité à 20 kg.

67

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Les tracés de la figure 2.15 reprenant les valeurs du tableau 2.18 montrent que le cycle ABBA donne un meilleur écart type que le cycle ABA. Tableau 2.18

Données de mesure pour les tracés des écarts types.

Cycle ABBA Cycle indépendant Cycle entrelacé N° Xi s N° Xi s 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0,0 mg – 0,5 mg 0,0 mg – 0,5 mg – 1,0 mg 0,0 mg – 0,5 mg 0,5 mg – 1,0 mg 0,0 mg

/ 1 0,4 mg 2 0,3 mg 3 0,3 mg 4 0,4 mg 5 0,4 mg 6 0,4 mg 7 0,5 mg 8 0,5 mg 9 0,5 mg 10

0,0 mg 0,5 mg 0,0 mg – 1,0 mg – 0,5 mg 1,0 mg 0,0 mg – 0,5 mg – 0,5 mg – 1,0 mg

Cycle ABA Cycle indépendant Cycle entrelacé N° Xi s N° Xi s

/ 1 0,4 mg 2 0,3 mg 3 0,6 mg 4 0,6 mg 5 0,7 mg 6 0,6 mg 7 0,6 mg 8 0,6 mg 9 0,6 mg 10

– 1,0 mg 0,5 mg 0,5 mg – 1,0 mg – 0,5 mg 2,5 mg – 0,5 mg 0,5 mg – 0,5 mg 0,0 mg

/ 1,1 mg 0,9 mg 0,9 mg 0,8 mg 1,3 mg 1,2 mg 1,2 mg 1,1 mg 1,0 mg

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

– 1,0 mg – 0,5 mg 0,0 mg 0,5 mg 1,0 mg 0,0 mg – 0,5 mg – 1,5 mg – 1,5 mg – 0,5 mg

/ 0,4 mg 0,5 mg 0,6 mg 0,8 mg 0,7 mg 0,7 mg 0,8 mg 0,9 mg 0,8 mg

2.12 Correction et incertitude type de la poussée de l’air Le tableau 2.19 récapitule les résultats des différents calculs de la correction et l’incertitude type de la poussée de l’air. Le détail des calculs est donné dans le paragraphe 2.9.9.4. Tableau 2.19

Correction de la poussée de l’air.

Valeur nominale 20 kg Masse volumique de l’étalon de référence (en kg/m3) Valeur moyenne 7 950 140 Incertitude OIML U (ρr ) Incertitude type u (ρr ) 70 3 Masse volumique des poids à étalonner (en kg/m ) Valeur max 8 400 Valeur min 7 100 Valeur moyenne 7 750 600 Incertitude OIML U (ρt ) Incertitude type u (ρt ) 300 Masse volumique de l’air (en kg/m3) Valeur max 1,221 Valeur min 1,122 Valeur moyenne 1,171 0,058 Incertitude type u (ρa ) Résultat final Correction de poussée d’air – 1,86 mg Incertitude type uB4 4,8 mg

68

10 kg

5 kg

7 950 140 70

7 950 140 70

8 400 7 100 7 750 600 300

8 400 7 100 7 750 600 300

1,221 1,122 1,171 0,058

1,221 1,122 1,171 0,058

– 0,93 mg

– 0,47 mg

2,4 mg

1,2 mg

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

2.13 Document d’étalonnage Le document émis à l’issue de l’étalonnage est un certificat d’étalonnage. Ce certificat comporte au moins les 3 pages décrites ci-après. Un certificat d’étalonnage ne comportant pas de jugement (ex. : classement du poids), une annexe peut être ajoutée pour cette partie. Pour un laboratoire accrédité en masse [2.12], le lecteur est aussi invité à consulter les documents de référence (exigés ou recommandés par l’organisme d’accréditation, ex: Cofrac en France, http://www.cofrac.fr) concernant le contenu d’un certificat d’étalonnage. Une version papier n’est pas indispensable si par exemple un logiciel de gestion permet d’obtenir les informations décrites ci-après.

2.13.1 Première page du certificat La première page du certificat d’étalonnage porte au moins les renseignements suivants : – le nom et l’adresse de l’organisme ayant délivré le certificat ; – le numéro du certificat ; – le nom et l’adresse du destinataire du certificat ; – la désignation du matériel ; – le numéro de série du matériel ; – le nombre de page du certificat ; – la date d’émission du certificat ; – le nom du signataire du certificat (ex. : le responsable technique). (Nom et adresse de la société)

(Logo de la société)

CERTIFICAT D’ÉTALONNAGE N°AA-MM-XXX

DÉLIVRÉ À : (Nom du service) INSTRUMENT ÉTALONNÉ Désignation : Poids parallélépipédiques de 20 kg Constructeur : METTLER TOLEDO Type : Fonte grise N° de série : 125 à 135 Ce certificat comprend 3 pages

Date d’émission :

(date actuelle)

LE RESPONSABLE DU LABORATOIRE

Nom du signataire

LA REPRODUCTION DE CE CERTIFICAT N’EST AUTORISÉE QUE SOUS LA FORME DE FAC-SIMILÉ PHOTOGRAPHIQUE INTÉGRAL

69

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

2.13.2 Seconde page du certificat La seconde page du certificat d’étalonnage apporte dans la partie « Description » plus d’informations pour l’identification et la traçabilité de l’instrument. La partie « Mode opératoire » rappelle au lecteur du certificat la technique d’étalonnage suivie par le laboratoire. La partie « Résultats » rappelle au lecteur du certificat la signification de la masse conventionnelle, la prise en compte de l’incertitude et la traçabilité. Nom de la société - Laboratoire d’étalonnage Certificat d’étalonnage n° AA-MM-XXX

Page 2/3

ÉTALONNAGE DE MASSES DESCRIPTION Caractéristiques : Quantité : Matière : Finition : Conditionnement :

Parallélépipède avec une cavité d’ajustage scellée par une pastille de plomb 11 Fonte Peinture noire Aucun

Chaque poids porte un numéro pour permettre l’identification et la traçabilité. Ce numéro est repris dans le tableau de résultats avec la valeur de la masse conventionnelle correspondante. MODE OPÉRATOIRE Les poids sont étalonnés par comparaison aux étalons de référence du laboratoire d’étalonnage, sur 3 séries de comparaisons ABBA au moyen d’un comparateur de masse. RÉSULTATS Les résultats de mesure sont donnés en masse conventionnelle comme définie par la recommandation internationale n° 33 de l’OIML. La masse conventionnelle d’un poids est égale à la masse totale des poids de référence réalisés dans une matière de masse volumique de 8 000 kg par mètre cube, qui équilibre la masse de ce poids, dans l’air de masse volumique 1,2 kg par mètre cube, l’opération étant effectuée à 20 °C. Les résultats de mesure ont été corrigés, si nécessaire, pour les ramener aux conditions de référence indiquées ci-dessus. Les incertitudes élargies mentionnées sont celles correspondant à deux incertitudes types. Les incertitudes types ont été calculées en tenant compte des différentes composantes d’incertitudes, étalons de référence, moyens d’étalonnage, conditions d’environnement, contribution de l’instrument étalonné, répétabilité... La méthode d’étalonnage et la référence aux étalons utilisés sont décrites dans les documents de prescription de notre société. Ces documents sont consultables auprès du Laboratoire. Ce certificat d’étalonnage garantit la traçabilité des résultats d’étalonnage aux étalons nationaux.

2.13.3 Troisième page du certificat d’étalonnage La troisième page du certificat d’étalonnage présente en général le tableau de résultats des mesures comportant au moins les renseignements suivants : – l’identification des poids ; – la valeur nominale des poids ;

70

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

– la valeur de la masse conventionnelle ou l’erreur de la masse conventionnelle par rapport à la valeur nominale ; – l’incertitude de mesure ; – les valeurs moyennes des conditions ambiantes ; – la date de l’étalonnage. Nom de la société – Laboratoire d’étalonnage Certificat d’étalonnage n° AA-MM-XXX

Page 3/3

TABLEAU DES RÉSULTATS Identification Masse nominale Masse conventionnelle 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135

20 kg 20 kg 20 kg 20 kg 20 kg 20 kg 20 kg 20 kg 20 kg 20 kg 20 kg

Environnement : Température 19,5 °C

20 000,10 g 20 000,05 g 20 000,15 g 20 000,10 g 20 000,05 g 20 000,25 g 20 000,20 g 20 000,05 g 20 000,10 g 19 999,95 g 20 000,30 g

Pression atmosphérique 1 015 hPa

Incertitude k=2 ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g ± 0,3 g

Humidité relative 60 %

Nom de l’opérateur : .... Date de l’étalonnage : du ... au ...

2.13.4 Annexe au certificat d’étalonnage Une annexe au certificat peut être ajoutée. Elle pourra être utilisée pour indiquer la conformité à la classe de précision.

2.14 Préparer votre étalonnage 2.14.1 Poids Comme décrit dans le paragraphe 2.2, il convient de réaliser l’inventaire des poids à étalonner.

71

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

2.14.2 Moyens de mesure Comme décrit dans le paragraphe 2.3 il faut également : – définir les moyens de mesure à utiliser pour surveiller les conditions ambiantes ; – sélectionner la/les meilleure(s) balance(s) disponible(s), par exemple, celle(s) ayant la plus petite résolution à utiliser pour l’étalonnage.

2.14.3 Conditions ambiantes Il est important de définir les limites mini et maxi de température, pression et humidité relative du lieu où l’étalonnage sera/est réalisé.

2.14.4 Fichier de calcul Le fichier de calcul permettant d’estimer l’incertitude de l’étalonnage est établi pour y intégrer les éléments suivantes : – le comparateur d ; – l’incertitude de l’étalon de référence (étalonnage et pérennité) ; – les formules utilisées pour les calculs (respecter les unités) ; – le bilan des composantes d’incertitudes pour chaque poids à étalonner ; – l’identification du comparateur utilisé ; – l’identification du poids à étalonner : - numéro d’identification, - valeur nominale ; – l’identification de l’étalon de référence utilisé : - numéro d’identification, - masse conventionnelle, - incertitude ; – le relevé des conditions ambiantes (début et fin des mesures) : - température, pression, humidité relative ; – les relevés de mesure selon les cycles retenus ; – l’écart entre le poids à étalonner et l’étalon de référence ; – l’écart type des mesures ; – la masse conventionnelle du poids étalonné ; – l’incertitude du poids étalonné.

72

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

2.14.5 Stabilité du comparateur

Ind ica tio n

Il est important de déterminer le temps de stabilisation de votre comparateur pour chaque charge à étalonner. Comme le montre la figure 2.16 le décompte sera déclenché après extinction du voyant d’instabilité. Extinction du voyant d’instabilité

Instable 100,00005 g

100,00004 g

Stable 100,00002 g

T em ps Z one instable

Z one stable

Figure 2.16 Temps de stabilisation.

2.14.6 Inventaire des EMT des balances à vérifier Il ne faut pas oublier de contrôler que l’incertitude d’étalonnage du poids étalonné est 3 fois plus petite que l’EMT de la balance à vérifier.

2.14.7 Procédures à établir Pour s’assurer de la qualité du processus de mesure, il convient de rédiger les procédures appropriées suivantes : – la première concernant la vérification des comparateurs ; – la seconde pour réaliser les étalonnages ; – la dernière pour établir un certificat d’étalonnage.

2.15 Classement des poids Le classement [2.14–2.16] est fait suivant des spécifications et des critères d’acceptation déterminés par l’organisme délivrant le certificat d’étalonnage en accord avec le demandeur. Le classement consiste à s’assurer que l’écart entre la masse conventionnelle, mc , et la valeur nominale de la masse m0 ne doit pas être différent de la valeur de la différence : erreur maximale tolérée δm, moins l’incertitude U.

73

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Les erreurs maximales tolérées (δm ) sont prises égales à celles correspondant aux classes de précision définies dans la recommandation R111 [2.1]. La classe de précision des poids étalons, en relation avec la classe de précision des balances à vérifier, peut correspondre aux indications suivantes : – balance d’analyse ou de classe I  poids de classe E2 ; – balance de précision ou de classe II  poids de classe F1 ; – balance industrielle ou de classe III  poids de classe M1. Remarques : Le classement permet de choisir le poids étalon à utiliser en fonction de la classe de l’instrument à vérifier et de son nombre d’échelons de vérification (e ). Utiliser un poids classé ne nécessite pas de tenir compte de son erreur (différence entre la masse conventionnelle et la valeur nominale).

2.15.1 Critères pour le classement des poids Suivant la recommandation OIML R111 [2.1], l’incertitude de mesure doit respecter l’inégalité U(k=2) ≤ δm/3 et l’ajustage du poids étalon doit aussi respecter l’inégalité : m0 – (δm – U ) ≤ mC ≤ m0 + (δm – U ).

Remarque : ce dernier mode de classement permet une éventuelle évolution de la masse dans le temps, ainsi la pérennité est prise en compte.

2.15.2 Exemples de calcul pour un classement Les valeurs suivantes sont indiquées dans le certificat d’étalonnage fourni par un laboratoire externe (ou résultat de l’étalonnage effectué en interne) : – valeur nominale : m0 = 200 g ; – masse conventionnelle : mC = 199,999591 g ; – incertitude élargie de mesure : U = ± 0,109 mg. • Classement en E2 : δm = ± 0,3 mg (erreur maximale tolérée en classe E2). Premier critère à respecter : U ≤ δm/3 ± 0,109 g > ± 0,3 / 3 Æ ± 0,1 mg. Le premier critère n’est pas respecté, la masse ne peut pas être classée en E2.

74

2. Estimation de l’incertitude de mesure d’un poids

Second critère à respecter : m0 – (δm – U ) ≤ mC ≤ m0 + (δm – U ) 200 – (0,0003 – 0,000 109) > 199,999 591 < 200 + (0,0003 – 0,000 109) 199,999 809 g > 199,999 591 g < 200,000 191 g Le second critère n’est pas respecté, le poids ne peut pas être classé en E2. Décision : les 2 critères ne sont pas respectés, le poids ne peut pas être classé en classe E2. • Classement en F1 δm = ± 1 mg (erreur maximale tolérée en classe F1). Premier critère à respecter : U ≤ δm/3 ± 0,109 mg < ± 0,1/3 = ± 0,3 mg. Ce critère est respecté, la masse peut être classée en F1. Le second critère à respecter : m0 – (δm – U ) ≤ mC ≤ m0 + (δm – U ) 200 – (0,001 – 0,000 109) < 199,999 591 < 200 + (0,001 – 0,000 109) 199,999 109 g < 199,999 591 g < 200,000 891 g Ce second critère est respecté, le poids peut être classé en F1. Décision : les 2 critères sont respectés, le poids peut être classé en classe F1.

2.16 Documents de référence [2.1]

Recommandation Internationale OIML n° R111, « Classes E1, E2, F1, F2, M1, M1– 2, M2, M2–3, et M3 – Partie 1 : Exigences métrologiques et techniques », 2004.

[2.2]

Décret n° 75-312 du 9 avril 1975 réglementant la catégorie d’instruments de mesurage : mesures de masse.

[2.3]

R.S. Davis , « Formule pour la détermination de la masse volumique de l’air humide (1981/1991) », Extrait des procès-verbaux du CIPM, Tome 59, 1991.

[2.4]

NF X 06-051, Applications de statistique - Estimation et tests statistiques portant sur des moyennes et des variances - Généralités, Afnor, 1987.

[2.5]

NF X 06-060, Applications de la statistique - Estimation d'une variance - (d'un écart-type), Afnor, 1987.

[2.6]

NF ENV 13005, Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure, Afnor, 1999.

[2.7]

EA-4/02, Expressions of the Uncertainty of Measurements in Calibration, European co-operation for Accreditation, 1999.

[2.8]

X 07-016, Métrologie – Essais - Métrologie dans l’entreprise – Modalités pour l’établissement des procédures d’étalonnage et de vérification des moyens de mesure , Afnor, 1993.

[2.9]

NF ISO/CEI GUIDE 99, Vocabulaire international de métrologie - Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM), Afnor, 2011.

75

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

[2.10] NF EN ISO 10012, Systèmes de management de la mesure – Exigences pour les processus et les équipements de mesure, Afnor, 2003.

[2.11] NF X 02-003, Normes fondamentales - Principes de l’écriture des nombres, des unités et des symboles, Afnor, 1995.

[2.12] LAB GTA 02, Guide Technique d'Accréditation Métrologie des Masses, Cofrac, 2009.

[2.13] NIST/SEMATECH e-Handbook of Statistical Methods, http://www.itl.nist.gov/ div898/handbook/, 2010.

[2.14] Arrêté du 11 juin 1975 définissant les modalités d’application de certaines dispositions du décret réglementant la catégorie d’instruments de mesurage : mesures de masse.

[2.15] Circulaire n° 92.00.600.001.1 du 15/10/92 relative aux « masses étalons et poids étalons ».

[2.16] Document International OIML n° D28, « Valeur conventionnelle du résultat des pesées dans l’air », 2004.

76

Incertitude de mesure d’une balance

3.1 Introduction Ce chapitre a pour but d’éclairer l’utilisateur sur les méthodes existantes et le traitement des données pour déterminer l’incertitude de mesure d’une balance. Le lecteur pourra s’inspirer du présent chapitre pour adapter et mettre à jour ses procédures internes et intégrer l’incertitude des balances de son parc tout en maîtrisant les incertitudes du processus de mesure. Du certificat d’étalonnage, il sera possible d’apprécier l’aptitude à satisfaire le besoin de l’utilisateur d’une balance.

3.2 Protocole appliqué Le protocole est le suivant : 1 : réaliser les essais métrologiques ; 2 : déterminer les incertitudes de mesure (étalonnage) ; 3 : confronter les erreurs de mesure augmentées des incertitudes avec les EMT (vérification) ; 4 : juger de la conformité (décision) ; 5 : agir en conséquence (action).

77

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

3.3 Principe de la méthode L’objectif est d’apprécier la performance de la pesée obtenue avec une balance. Suivant le guide COFRAC n° 2089 [3.1], la méthode d’étalonnage comprend plusieurs étapes : 1 : réaliser les essais métrologiques : justesse (EI ), excentration et répétabilité ; 2 : déterminer l’incertitude élargie (avec un facteur d’élargissement k = 2) U(EI ) des erreurs d’indication ; 3 : déterminer l’incertitude élargie (k = 2) U(IP ) de la balance. Cette opération consiste à exploiter les résultats de l’étape 2 et à prendre en compte les conditions d’utilisation et de travail de la balance ; 4 : déterminer le résultat de la pesée d’un corps (x ), de sa masse conventionnelle (M ) et de l’incertitude élargie (k = 2) U(M ). Le point 4 n’est pas traité dans ce chapitre. Cette dernière opération prend en compte l’incertitude de la balance et les paramètres d’influence liés au corps pesé. Le lecteur trouvera les explications pour le traiter dans le guide COFRAC n° 2089 [3.1].

3.4 Mesurande Lorsqu’une balance est ajustée avec des poids étalons, les deux équilibres réalisés pour peser un corps (à vide puis en charge) conduisent à la relation suivante : a a M ⋅ §1 – -- · = ( x – E I ) ⋅ § 1 – ----· ; © © r¹ r 0¹ avec :

– – – – – –

M : masse du corps pesé ; r : masse volumique du corps pesé ; EI : erreur d’indication de la balance pour x, pour les conditions a et r0 ; x : résultat de la pesée ; a : masse volumique de l’air ambiant lors de la pesée ; r0 = 8 000 kg/m3, masse volumique conventionnelle de l’étalon utilisé pour déterminer l’erreur d’indication de la balance.

Lors de la pesée d’un corps, pour pouvoir associer au résultat de la pesée l’incertitude du résultat de la pesée, il est nécessaire d’avoir l’erreur de justesse (ou la correction) de la balance et son incertitude. On l’obtient avec l’étalonnage de la balance, en partie, car elle intervient sur le résultat de la pesée.

78

3. Incertitude de mesure d’une balance

3.5 Étape n° 1 : essais métrologiques 3.5.1 Méthode d’étalonnage La méthode consiste à comparer, sur le lieu d’utilisation habituel, les indications de la balance aux valeurs conventionnellement vraies des étalons.

3.5.2 Conditions d’environnement et d’installation La balance est sous tension avant le début des essais, depuis au moins une demiheure, plus suivant les données du constructeur. La balance doit être installée de façon à ce que les perturbations électriques ou magnétiques, les vibrations, les courants d’air soient minimaux et ne gênent pas son bon fonctionnement. L’environnement (température, humidité) des essais doit être stable, si possible, durant les essais. Les moyens et la balance à étalonner sont à la température de la pièce où s’effectue l’étalonnage.

3.5.3 Opérations préliminaires La balance est de niveau. Une charge équivalente à la portée maximale est déposée sur le plateau de la balance puis retirée. L’affichage de la balance est réglé à zéro, si nécessaire au début de chaque essai. La balance est réglée avant l’étalonnage pour limiter ses composantes d’incertitude (ex. : appuyer sur la touche de réglage interne). L’identification de la balance est vérifiée. S’assurer de l’absence de défaut visible (ex. : plateau sale, instabilité du zéro, dérive du zéro, etc.). La validité du certificat d’étalonnage des moyens étalons est vérifiée. La température avant et après les essais métrologiques est enregistrée. La pression et l’humidité relative avant et après les essais métrologiques sont notées.

3.5.4 Poids étalons 3.5.4.1 Raccordement Les poids utilisés doivent être raccordés aux étalons nationaux avec un certificat d’étalonnage émis par un laboratoire d’étalonnage accrédité par le COFRAC ou son équivalent européen.

79

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

3.5.4.2 Masse conventionnelle Conformément au document OIML D28 [3.2], les poids sont étalonnés en masse conventionnelle avec des incertitudes élargies du tiers des EMT sur les étalons (pour rendre négligeables les corrections de poussée aérostatique dues aux étalons). 3.5.4.3 Classe de précision Pour minimiser l’incidence de l’incertitude des poids, la classe de précision des poids pour étalonner une balance d’analyse doit être de classe E2. Pour étalonner une balance de précision, la classe de précision F1 suffit.

3.5.5 Autres moyens 3.5.5.1 Thermomètre Le thermomètre sert à mesurer la température au début et à la fin des essais. Il n’est pas nécessaire de l’étalonner périodiquement ; nous ne sommes intéressés que par la différence de température avant et après et non par une valeur juste de la température. Remarque : il est préférable de mesurer la température de l’air à l’intérieur de la chambre de pesée ; ou de déterminer l’écart entre la cage et la salle de mesure.

3.5.5.2 Baromètre/hygromètre La pression atmosphérique et l’humidité relative de l’air sont surveillées. On prend en compte leurs étendues sur une période d’une année. Pour l’étalonnage, on veille à ce que la pression atmosphérique et l’humidité relative de l’air soient comprises dans les étendues retenues pour le calcul d’incertitude.

3.5.6 Essais métrologiques Les essais réalisés pour la détermination de l’incertitude de l’erreur d’indication de la balance [3.3] sont les suivants [3.1] : – essai de répétabilité ; – essai de justesse ; – essai d’excentration.

3.5.6.1 Essai de répétabilité La répétabilité est déterminée en réalisant au moins 5 pesées successives en au moins un point significatif lié à l’utilisation de la balance, ou à défaut à la moitié de la plage d’étalonnage.

80

3. Incertitude de mesure d’une balance

Il faut veiller à aligner les centres de gravité des poids utilisés pour ne pas créer de défaut d’excentration (ex. : empilage).

3.5.6.2 Essai de justesse Quand la balance est utilisée sur toute son étendue de mesure, l’erreur d’indication est déterminée à plusieurs charges depuis sa pesée minimale à sa portée maximale. Si elle n’est utilisée que sur une partie de son étendue de mesure, l’erreur d’indication est déterminée à des charges représentatives des quantités pesées habituellement (ex. : balance utilisée pour contrôler le volume de micropipettes). Si elle n’est utilisée qu’en un point, l’erreur d’indication est déterminée à la charge habituellement pesée (ex. : balance utilisée pour contrôler la masse spécifique de médicaments, ou la quantité nominale de préemballés). Il faut veiller à limiter la quantité de poids utilisés en même temps pour simuler le point de mesure, cela dans le but de réduire la composante d’incertitude associée et d’aligner les centres de gravité des poids utilisés pour ne pas créer de défaut d’excentration (ex. : empilage). 3.5.6.3 Essai d’excentration La position centrale du plateau est choisie comme position de référence. La valeur nominale du poids est proche du 1/3 de la portée maximale. Le poids est placé au centre du plateau (position C ) et l’indication IC qui en résulte est relevée. Puis le poids est déplacé successivement en excentrant celle-ci de part et d’autre du centre du plateau (figure 3.1). Les indications correspondantes (Ii ) sont relevées et corrigées de l’erreur à 0. Il n’est pas nécessaire de placer le poids systématiquement au centre de chaque portion. Il suffit de le déplacer de quelques centimètres. Ce déplacement représente l’éventuelle erreur d’excentration ou maladresse commise par l’opérateur au cours d’une pesée courante. Il faut veiller à aligner les centres de gravité des poids utilisés (ex. : empilage).

1

2 C

4

3

Figure 3.1 Position des charges sur le plateau rectangulaire/circulaire/carré.

3.5.7 Mode opératoire L’étalonnage est réalisé en prenant en compte les éléments suivants : – charge centrée et répartie le plus uniformément possible ;

81

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

– – – –

température, pression et humidité stables ; température relevée au début et à la fin des mesures ; durée d’application de la charge limitée au nécessaire ; respecter un intervalle de temps suffisant et constant avant le relevé des indications ; si un intervalle de temps spécifique est défini, le respecter (ex. : durée nécessaire pour obtenir une indication stable).

3.5.8 Traitement des données de mesure Les données issues des mesures sont traitées d’une façon différente à celle de la vérification complète : – la répétabilité est calculée à partir de l’écart type des pesées ; – l’erreur d’indication correspond à la différence entre la valeur lue après stabilisation de l’indication de l’étalon ou de la somme d’étalons déposés sur le plateau et leur valeur vraie ; – pour l’excentration, c’est la différence entre la valeur obtenue au centre du plateau et la plus grande valeur obtenue pour une charge excentrée, qui est retenue pour le calcul d’incertitude.

3.6 Étape n° 2 : incertitude de l’erreur d’indication U(EI ) Les paramètres de la figure 3.2 sont retenus pour la détermination de l’incertitude de l’erreur d’indication U(EI ) [3.1] : – répétabilité des pesées ; – résolution de la balance (à vide et en charge) ; – excentration des charges ; – température ambiante durant les mesures (coefficient de sensibilité de la balance à la température) ; – poids étalons (incertitude d’étalonnage + pérennité).

Ex ce ntr

ilit

o at i

ta b

n

é

Ré En charge

Incertitude de l’erreur d’indication u( u(E I )

P é ta o i d s lo n s

lu t io n

Étalonnage

so

À vide

pé

C oeff. balance

Ré

re atu ér te m p ia n Te m b a

Variation de la tem pérature

Pérennité

Figure 3.2 Diagramme des composantes d’incertitude retenues pour l’étape 2.

82

3. Incertitude de mesure d’une balance

3.6.1 Évaluation de type A Tout résultat de pesée est affecté d’une incertitude liée à la répétabilité du processus de pesée. Cette composante notée (ux )e est évaluée grâce à l’écart type expérimental s des résultats de pesées de la même charge effectuées dans les conditions usuelles, avec : n

¦ ( xi – x )

( ux )e = s =

2

i=1

------------------------------ ; n–1

avec : – – – –

s = écart type des pesées ; n = nombre de pesées ; xi = pesée individuelle ; x = moyenne des pesées.

Remarque : pour la méthode réglementaire, la répétabilité de la balance (appelée « fidélité ») est égale à la différence entre la plus grande et la plus petite indication.

3.6.2 Évaluation de type B 3.6.2.1 Résolution La lecture de chaque pesée est affectée d’une incertitude type (ud )e fonction de l’échelon réel d. Pour l’affichage numérique d’une balance, on retient une distribution triangulaire centrée sur le domaine borné par ± d. La composante d’incertitude type est égale à : ( ud )e = d ⁄ 6 . Cette composante intervient 2 fois pour un résultat de pesée simple : pour l’équilibre à vide d0 et en charge d. Le fait de répéter n fois une même pesée n’améliore pas cette composante. Elle est indépendante du nombre de pesées effectuées. Si l’indication présente des instabilités de plusieurs échelons, on remplace d par l’étendue de cette instabilité [3.1]. Remarque : pour les balances possédant plusieurs échelons d (ex. : balance DeltaRange, DualRange, MultiRange et PolyRange), il est nécessaire de faire les calculs pour chaque étendue de mesure.

83

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

3.6.2.2 Poids étalons 3.6.2.2.1 Incertitude

Concernant les poids étalons, les trois cas suivants peuvent se présenter : 1 : ils sont étalonnés et utilisés en valeur nominale ; 2 : ils sont étalonnés et utilisés en valeur conventionnelle ; 3 : ils sont classés (on ne prend en compte ni leur valeur conventionnelle ni les incertitudes d’étalonnage). Cas 1 et 2 – Les poids sont étalonnés. Pour ces deux cas, la composante d’incertitude relative à l’étalonnage d’un poids est donnée par la formule suivante : u Et1 = U e (Et ) ⁄ 2 ; où Ue est l’incertitude élargie d’étalonnage du poids concerné. Cas 3 – Les poids sont classés et l’on ne prend en compte ni leur valeur conventionnelle ni leurs incertitudes d’étalonnage. Dans ce cas, la composante d’incertitude relative à l’étalonnage d’un poids classé est donnée par la formule suivante : u Et2 = EMT (Et ) ⁄ 2 ; avec : – EMT est l’erreur maximale tolérée (en ±) de la classe du poids utilisé (voir recommandation OIML R111 [3.4]). Remarque : dans le cas d’une combinaison de plusieurs poids, la résultante de l’incertitude est la somme arithmétique de l’incertitude sur chaque poids si une corrélation est supposée (ex : cas de poids de valeur nominale identique étalonnés dans le même laboratoire). Sinon la résultante de l’incertitude sera la somme quadratique de l’incertitude sur chaque poids. 3.6.2.2.2 Pérennité

En l’absence d’information sur la pérennité, l’incertitude liée à la pérenuité UEtp est estimée égale à l’incertitude type d’étalonnage uEt . Dans tous les cas, l’incertitude de pérennité d’un poids ne peut pas être inférieure à son incertitude d’étalonnage.

3.6.2.3 Température Les paramètres qui interviennent sont : – C : le coefficient de variation de pente en fonction de la température ; – (ΔT )e : la variation de température au cours de l’étalonnage.

84

3. Incertitude de mesure d’une balance

L’incertitude type due à l’effet de la température sur la balance, (uT )e, est estimée par : ( u T ) e = C ⋅ ( ( ΔT ) e ⁄ 3 ) e ⋅ x . Le coefficient C correspond principalement au coefficient de dilatation du métal constituant la cellule de mesure (capteur à jauges de contrainte, cellule à compensation électromagnétique de la force). Il varie d’une balance à l’autre, mais il est toujours indiqué dans le mode d’emploi de la balance. Le tableau 3.1 résume les valeurs existantes pour ces coefficients. Tableau 3.1

Exemples de coefficient de sensibilité. Type de balance

Coefficient de sensibilité

Balance d’analyse

0,5 à 2 ppm/°C

Balance de précision

2 à 20 ppm/°C

Balance industrielle

2 à 20 ppm/°C

3.6.2.4 Excentration Quand l’étalonnage fait intervenir plusieurs poids étalons pour cet essai, leur position sur le plateau de la balance peut affecter l’indication. Quand au cours de l’étalonnage, les étalons sont régulièrement répartis de façon à ce que le centre de gravité soit à la verticale du centre du plateau, on considère cet effet négligeable, comme son incertitude type.

3.6.3 Estimation de l’incertitude de l’erreur d’indication 3.6.3.1 Incertitude type composée u(EI ) L’incertitude type composée [3.5] correspond à la somme quadratique de toutes les composantes d’incertitude retenues (tableau 3.2). 3.6.3.2 Incertitude élargie U(EI ) L’incertitude élargie est calculée en multipliant l’incertitude type composée u(EI ) par le facteur d’élargissement k. La valeur k = 2 est prise car cela signifie que, pour une distribution normale des valeurs de mesure, la valeur de mesure est couverte par l’intervalle donné avec un niveau de confiance de 95 % (tableau 3.2). Un exemple de calcul pour la détermination de l’incertitude élargie de l’erreur d’indication U(EI ) d’une balance est proposé dans le paragraphe 3.10.

85

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Tableau 3.2

Estimation de l’incertitude élargie de l’erreur d’indication U(EI ).

Composante

Incertitude type

Répétabilité

(ux )e = s

Résolution à vide

( ud ) = d0 ⁄ 6 0

Résolution en charge

e

( ud )e = d ⁄ 6 Étalonnés seulement :

Poids étalons

Étalonnage : u Et1

Pérennité : u Et

p

Classés uniquement : u Et2 Influence de la température

( u T ) e = C ⋅ ( ( ΔT ) e ⁄ 3 ) e ⋅ x

Excentration de charge

(uexc )e

Incertitude combinée

2

u ( EI ) =

2

2 e

( ux )e + ( ud ) + ( ud )e 0

2

2

2

2

+ ( u Et ) + ( u Et ) + ( u T ) e + ( u exc ) e p

Incertitude élargie

U(EI ) = 2 · u(EI )

3.7 Étape 3 : incertitude de la balance U(IP) 3.7.1 Définition L’utilisateur doit connaître l’incertitude de mesure de sa balance dans des conditions définies d’utilisation et s’assurer qu’elle satisfait à son besoin. Les étapes qui suivent conduisent à définir l’incertitude de la balance lui permettant de déterminer l’exactitude de la pesée réalisée [3.1].

3.7.2 Méthode de détermination Cette étape consiste à exploiter les résultats de mesure en tenant compte du mode d’utilisation de la balance, comme par exemple : – l’utilisation du calibrage de la balance ; – la correction ou non des erreurs d’indication EI pour établir le résultat de la pesée ;

86

3. Incertitude de mesure d’une balance

– l’étendue de la température dans la pièce où est installée la balance et le coefficient de sensibilité à la température de la balance ; – la valeur de l’excentration de charge. Toutes ces situations permettent de définir l’incertitude de la balance à partir de laquelle l’utilisateur peut obtenir l’incertitude sur chaque pesée qu’il réalise. L’incertitude type de la balance, u(IP ), est égale à l’incertitude type composée [3.5] en tenant compte des composantes citées plus haut relatives à la balance, pour une utilisation définie avec l’utilisateur, en faisant abstraction de la correction de poussée de l’air propre à chaque pesée (figure 3.3).

ce n tr on ati

M odélisation de l’erreur Pérennité de l’erreur

r ’ ai lu m M a i q u s se ed el

Er d ’i r e u r nd i ca ti

on

Ré s la o lu t i ba on la n d e ce

Plus grande erreur Incertitude de l’erreur

Incertitude de la balance U(IP)

vo

à vide

en charge

Ex

e

i té

tu r

b il

é ra

C oeff. balance

ta pé

mp

Ré

Te

Variation de la tem pérature

Figure 3.3 Diagramme des composantes d’incertitude retenues pour l’étape 3.

3.7.3 Évaluation de type A L’incertitude type de répétabilité, ux, du processus de mesure est prise égale à l’écart type expérimental d’une détermination du mesurande. Elle est considérée comme constante sur le domaine spécifié.

3.7.4 Évaluation de type B 3.7.4.1 Résolution Chaque pesée est affectée d’une incertitude type (ud ) fonction de l’échelon réel d. Pour l’affichage numérique d’une balance, on retient une distribution triangulaire. La composante d’incertitude type relative au pas de quantification est estimée à : ud = d ⁄ 6 . Cette composante intervient 2 fois pour un résultat de pesée simple : à l’équilibre à vide d0 et à l’équilibre en charge d.

87

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Le fait de répéter n fois une même pesée n’améliore pas cette composante. Elle est indépendante du nombre de pesées effectuées. Quand l’indication présente des instabilités de plusieurs échelons réels, on remplacera d dans la formule de (ud ) ci-dessus par l’étendue de cette instabilité. Remarque : pour les balances avec plus d’un échelon réel (d ) (ex. : balance DeltaRange, DualRange, MultiRange et PolyRange), il est nécessaire de calculer ce composant pour chaque étendue de mesure. Cela réduira l’incertitude finale.

3.7.4.2 Erreur d’indication Deux cas se présentent : – soit l’utilisateur corrige ses mesures des erreurs d’indication évaluées durant l’étalonnage ; – soit il ne les corrige pas. 3.7.4.2.1 Avec correction des erreurs

Si l’utilisateur applique les corrections aux erreurs d’indication évaluées durant l’étalonnage : – les erreurs d’indication (EI ) sont déterminées pour une quantité limitée de charges. Les erreurs pour les charges intermédiaires sont calculées par une modélisation en fonction de la charge à l’aide d’une régression linéaire. C’est la composante d’incertitude type issue de la modélisation, um(EI ) qui est à évaluer. On l’estime en calculant l’écart absolu de l’erreur d’indication issue de la modélisation avec les erreurs d’indication mesurées ; – la composante liée à la modélisation um(EI ) correspondra au plus grand écart absolu de l’erreur d’indication. 3.7.4.2.2 Sans correction des erreurs

Si l’utilisateur n’applique pas les corrections aux erreurs d’indication évaluées durant l’étalonnage, il est admis que la correction est de moyenne nulle. L’incertitude type relative (uEI )r qui en résulte est estimée égale à la somme des 2 termes suivant : – l’incertitude type relative maximale sur la détermination des erreurs d’indications : ( u ( EI )i ⁄ xi )

max

;

– le maximum de la moitié des erreurs d’indication : ( ( EI ⁄ 2 )i ⁄ xi )

88

max

.

3. Incertitude de mesure d’une balance

3.7.4.3 Pérennité des erreurs d’indication La composante d’incertitude relative à la pérennité, up(EI ), prend en compte une éventuelle variation des erreurs d’indication EI entre 2 étalonnages. Cette incertitude type est estimée à partir de l’enregistrement des valeurs d’étalonnage obtenues sur une longue période. Sans cette information, cette composante est prise égale à celle de l’étalonnage u(EI ). Dans tous les cas, cette incertitude ne peut être inférieure à celle de la détermination des erreurs d’indication. 3.7.4.4 Température On remplacera la variation de température mesurée durant l’étalonnage (ΔT )e par celle correspondant à l’utilisation de la balance (ΔT ). Quand la balance est équipée d’un réglage interne, l’activer au préalable a pour effet de diminuer de façon importante la dérive en fonction de la température. Quand la balance est équipée d’un réglage interne se déclenchant automatiquement en cas de variation de température (ΔT déclenchant le réglage), c’est ce paramètre qui sera pris en compte dans le calcul de l’incertitude type. 3.7.4.5 Excentration La balance peut être affectée par la position du corps déposé sur son plateau. Si cette position est changée, l’indication l’est aussi. La valeur de l’excentration est choisie : – soit selon de l’utilisation de la balance ; – soit selon des critères normalisés. L’effet d’excentration de charge induit sur le résultat d’une pesée une incertitude type, uexc . En considérant une distribution triangulaire, cette incertitude est estimée par : u exc = I i – I C max ⁄ 6 ; où I i – I C max est la plus grande des valeurs I i – I C obtenues.

3.7.4.6 Masse volumique de l’air La détermination de l’erreur d’indication prend en compte la poussée de l’air sur les étalons utilisés. Si la balance est utilisée dans un air de masse volumique différent, l’erreur d’indication n’est plus rigoureusement la même. La modification de l’indication de la balance est estimée à : Δa ------ ⋅ x ; r0

89

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

avec : − Δa = au – ae , où : au : masse volumique de l’air ambiant lors de l’utilisation de la balance ; ae : masse volumique de l’air ambiant lors de l’étalonnage la balance ; − r0 = 8 000 kg/m3 ; − x = résultat de la pesée. En condition normale de pesée, l’influence de la masse volumique de l’air au moment de la pesée n’est pas prise en compte dans le résultat. Dans ce cas, l’incertitude type associée à cette non-correction, notée uA, est estimée à : 1 Δa u A = ------- ⋅ ------ ⋅ x . 3 r0 En prenant en compte un écart maximal de 5 % de la masse volumique de l’air, il en résulte une variation maximale de l’indication de 7,5E-6⋅x. L’incertitude type uA qui y correspond est de l’ordre de 4E-6⋅x. Remarque : les balances disposant d’un système d’ajustage à masse incorporée, mis en œuvre avant l’étalonnage et avant son utilisation, permet de s’affranchir de cette influence. Dans ce cas, Δa = 0.

3.7.5 Estimation de l’incertitude de la balance 3.7.5.1 Incertitude composée La composition des incertitudes [3.5] est réalisée comme indiqué dans le tableau 3.3 selon que la correction de l’erreur d’indication est effectuée ou pas. 3.7.5.1.1 Méthode de référence

La répétabilité et la résolution sont sommées quadratiquement. Les composantes définies en valeurs relatives sont sommées entre elles quadratiquement. L’incertitude composée de la balance, u(IP ), se présente sous la forme : u(IP ) = α ⋅ x + β avec α, terme proportionnel au mesurande et β, terme constant. 3.7.5.1.2 Méthode alternative

La méthode alternative trouve son intérêt quand l’utilisateur ne souhaite connaître que l’incertitude en différents points de mesure et non sur toute l’étendue.

90

3. Incertitude de mesure d’une balance

Les composantes d’incertitude sont sommées quadratiquement pour former l’incertitude type composée de la balance, u(IP ) pour chaque charge. Comme avec la méthode de référence, l’incertitude combinée est indiquée sous la forme u(IP ) = α ⋅ x + β, avec α, terme proportionnel au mesurande et β, terme constant. α correspond à la pente de la droite de régression linéaire. β correspond à l’ordonnée à l’origine de la régression linéaire.

3.7.5.2 Incertitude élargie L’incertitude élargie de la balance U(IP ) (tableau 3.3), est calculée en multipliant l’incertitude type composée u(IP ) par le facteur d’élargissement k = 2 [3.5]. Cela signifie que, dans le cas de distribution normale des valeurs de mesure, la valeur de mesure est couverte par l’intervalle donné avec un niveau de confiance de 95 %. Tableau 3.3

Estimation de l’incertitude élargie de la balance U(IP).

Composante

Incertitude type

Répétabilité

ux = s = (ux )e

Résolution à vide

ud = d0 ⁄ 6

Résolution en charge

ud = d ⁄ 6

0

Sans correction

Avec correction

Erreur d’indica§ u ( ( E I ) i )· § ( E I ⁄ 2 ) i· Modélisation : tion ( uE ) = u ( E I ) ⁄ x ( u E ) = ¨ -------------------¸ + ¨ ------------------¸ I r um(EI ) I r x x © ¹ max © ¹ max i i Pérennité des erreurs d’indica- u p ( E I ) ⁄ x = u ( E I ) tion Température

u T = C ⋅ ( ΔT ⁄ 3 ) ⋅ x

Excentration

I i – I C max u exc = --------------------------- ⋅ x 6

Masse volumique de l’air

1 Δa u A = ------- ⋅ ------ ⋅ x 3 r0

91

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Tableau 3.3 Suite. Composante Incertitude type Sans correction : u ( IP ) = Inc. combinée u(IP ) = α+β⋅x

2

2

( ux ) + ( ud ) + ( ud )

2

0

2 up ( EI ) 2 uT 2 u exc 2 uA 2 § § u ( ( E I ) i )· § ( E I ⁄ 2 ) i· · + ¨ ¨ -------------------¸ + ¨ ------------------¸ ¸ + § ---------------· + § ------· + § ---------· + § -----· ⋅ x © x ¹ © x¹ © x ¹ © x¹ © © x i ¹ max © x i ¹ max¹

Avec correction : u ( IP ) =

2

2

2

( ux ) + ( ud ) + ( ud ) + ( um ( EI ) )

2

0

up ( EI ) 2 uT 2 u exc 2 uA 2 2 + u ( E I ) + § ---------------· + § ------· + § ---------· + § -----· ⋅ x © x ¹ © x¹ © x ¹ © x¹ Inc. élargie

U(IP ) = 2 · u(IP )

3.7.5.3 Exemple de calcul Un exemple de calcul est donné dans le paragraphe 3.11. Les deux méthodes de calcul sont proposées (référence et alternative). Avec des mesures identiques, la méthode alternative propose des résultats plus favorables que celle de référence pour les charges proches de la portée maximale. La raison de cette différence est liée au fait que la méthode de référence ne retient que les incertitudes types maximales de u(EI ) pour la détermination du facteur α. Elle est donc plus contraignante. Le tableau 3.4 donne la liste de l’ensemble des annotations utilisées dans les formules et les autres tableaux de ce chapitre. Tableau 3.4

Liste des composantes et unité associée.

Identification Composante

92

Unité SI

Usuelle

kg

g

M

Masse du corps pesé

r

Masse volumique du corps pesé

kg/m3

kg/m3

a

Masse volumique de l’air ambiant lors de la pesée

kg/m3

kg/m3

x

Résultat de la pesée

kg

g

3. Incertitude de mesure d’une balance

Tableau 3.4 Suite. Identification Composante

Unité SI

Usuelle

kg

g kg/m3

EI

Erreur d’indication de la balance pour x

r0

Masse volumique conventionnelle de l’étalon utilisé pour déterminer l’erreur d’indication de la balance (8 000 kg/m3)

kg/m3

a0

Masse volumique référence de l’air (1,2 kg/m3)

kg/m3

kg/m3

U(EI )

Incertitude élargie de l’erreur d’indication

kg

g

u(EI )

Incertitude combinée de l’erreur d’indication

kg

g

U(IP )

Incertitude élargie de l’instrument de pesage

kg

g

u(IP )

Incertitude combinée de l’instrument de pesage

kg

g

Mc

Masse conventionnelle du corps pesé

kg

g

Ic

Indication de la balance de la charge déposée au centre du plateau pour l’essai d’excentration

kg

g

Ii

Indication de la balance de la charge excentrée du centre du plateau pour l’essai d’excentration

kg

g

uexc

Incertitude type d’excentration

kg

g

x

Moyenne des pesées individuelles pour la répétabilité

kg

g

xi

Pesée individuelle pour la répétabilité

kg

g

n

Nombre de pesées

/

/

s

Écart type des pesées

kg

g

(ux )e

Incertitude type de répétabilité

kg

g

ue(Eti )

Incertitude d’étalonnage des poids utilisés

kg

g

uEt1

Incertitude type d’étalonnage des poids utilisés

kg

g

EMT(Eti )

Erreur maximale tolérée des poids utilisés

kg

g

uEt2

Incertitude type d’étalonnage des poids classés utilisés

kg

g

up(Eti )

Pérennité des poids utilisés

kg

g

uEt p

Incertitude type de pérennité des poids classés utilisés

kg

g

C

Coefficient de température de la balance

(ΔT )e

Variation de la température durant l’étalonnage

°C

°C

(ΔT)

Variation de la température durant l’utilisation de la balance

°C

°C

(uT )e

Incertitude type due à la température durant l’étalonnage

kg

g

d

Résolution de la balance

kg

g

d0

Résolution de la balance à vide

kg

g

ppm/°C ppm/°C

93

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Tableau 3.4 Suite. Identification Composante

Unité SI

Usuelle

(ud 0 )e

Incertitude type de la résolution de la balance à vide durant l’étalonnage

kg

g

(ud )e

Incertitude type de la résolution de la balance durant l’étalonnage

kg

g

ud 0

Incertitude type de la résolution de la balance à vide durant l’utilisation

kg

g

ud

Incertitude type de la résolution de la balance durant l’utilisation

kg

g

um(EI )

Incertitude type de la modélisation de l’erreur d’indication de la balance

kg

g

(uEI )r

Incertitude type de l’erreur d’indication non corrigée

kg

g

up(EI )

Incertitude type de pérennité de l’erreur d’indication

kg

g

(u(EI )i )max

Incertitude type maximale combinée de l’erreur d’indication

kg

g

((EI /2)i )max

Maximum de la moitié des erreurs d’indication

kg

g

Δa

Variation de masse volumique de l’air ambiant entre l’utilisation et l’étalonnage de la balance

kg/m3

kg/m3

au

Masse volumique moyenne de l’air ambiant durant l’utilisation de la balance

kg/m3

kg/m3

ae

Masse volumique moyenne de l’air ambiant durant l’étalonnage de la balance

kg/m3

kg/m3

ua

Incertitude type liée à la non-correction de la masse volumique de l’air

kg

g

Alpha

Ordonnée à l’origine

kg

g

Bêta

Pente de régression linéaire

/

/

3.8 Cas des balances à plusieurs étendues Les balances ont un échelon réel d qui varient selon la portée de la balance (ex : balance DeltaRange, DualRange, MultiRange et PolyRange). Pour réduire l’incertitude finale, chaque étendue de mesure doit être considérée comme une balance individuelle. Exemple de balance à échelons multiples : – balance d’analyse DeltaRange : - étendue 1 : de 0 à 80 g, d1 = 0,01 mg ; - étendue 2 : de 80 à 220 g, d2 = 0,1 mg ;

94

3. Incertitude de mesure d’une balance

– bascule industrielle MultiRange : - étendue 1 : de 0 à 15 kg, d1 = 5 g ; - étendue 2 : de 15 à 30 kg, d2 = 10 g ; - étendue 3 : de 30 à 60 kg, d3 = 20 g.

3.8.1 Essai de répétabilité Il est recommandé de réaliser un essai de répétabilité pour chaque étendue de mesure de la balance.

3.8.2 Excentration Il est recommandé de réaliser un essai de répétabilité pour chaque étendue de mesure de la balance sans jamais sélectionner une charge d’essai supérieure à Max/3 sous risque de détériorer l’instrument.

3.8.3 Calcul d’incertitude Chaque étendue de mesure aura sa propre incertitude élargie. Exemple pour une balance d’analyse DeltaRange : – étendue 1 : U1(IP ) = α1 · x + β1 ; – étendue 2 : U2(IP ) = α2 · x + β2.

3.9 Annexe 1 : Étape 1 – Traitement des données issues des mesures 3.9.1 Caractéristiques de la balance Tableau 3.5

Caractéristiques de la balance étalonnée.

Portée maximale

220 g

Résolution à vide

0,1 mg

Résolution en charge

0,1 mg

Plage d’étalonnage

10 g à 200 g

Réglage automatique activé

Déclenché automatiquement quand ΔT ≥ 1 K

Classe de précision des poids

E2 avec certificat d’étalonnage

Variation de température (en étalonnage)

ΔT = 0,1 °C

Variation de température (en utilisation)

ΔT = 1 °C

Coefficient de sensibilité de la balance

1,5 · 10–6/°C

Charge excentrée

100 g

95

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

3.9.2 Incertitude des poids étalons Tableau 3.6

EMT des étalons de masse.

Étalons

10 g

50 g

100 g

150 g

200 g

EMT(EtI )

± 0,06 mg

± 0,10 mg

± 0,15 mg

± 0,25 mg

± 0,30 mg

3.9.3 Essai de répétabilité – Mesures et traitement Tableau 3.7

Mesures et évaluation de la répétabilité.

Charge appliquée

100 g

N° de la pesée xi – 100 g (ux )e = s

1

2

3

4

5

6

0,0 mg

0,0 mg

0,0 mg

0,0 mg

0,0 mg

0,1 mg

0,041 mg

3.9.4 Essai d’excentration – Mesures et traitement Tableau 3.8

Mesures et évaluation de l’excentration.

Charge appliquée

100 g

Position de la charge Ii – 100 g

C

1

2

0,0 mg

0,0 mg

0,0 mg

0,0 mg 0,1 mg

\

0,0 mg

0,0 mg

0,0 mg 0,1 mg

uexc /x

4,1E-7

Ii – IC + grande inc.-type relative (valeur absolue)

3

4

3.9.5 Essai de justesse – Mesures et traitement Tableau 3.9

Mesures et évaluation de la justesse.

Charge appliquée

xi

Erreur d’indication

EI

0,0 mg 0,0 mg 0,0 mg 0,0 mg

Moitié de l’erreur d’indication

EI /2

0,0 mg 0,0 mg 0,0 mg 0,00 mg 0,1 mg 0,2 mg

Moitié de l’erreur relative d’indication

(EI / 2)/xi

0g

/

Max. moitié de l’erreur relative d’indi- ((EI / 2)/xi )Max 5,0E–7 cation (valeur absolue)

96

10 g

0,0E+0

50 g

0,0E+0

100 g

0,0E+0

150 g

200 g

0,1 mg 0,2 mg

3,3E–7

5,0E–7

3. Incertitude de mesure d’une balance

3.9.6 Masse volumique de l’air – Mesures et traitement Tableau 3.10

Évaluation de la masse volumique de l’air durant l’utilisation de la balance. Conditions ambiantes en utilisation

Température de l’air

20 °C

21 °C

20 °C

21 °C

Humidité relative

20 %

20 %

80 %

80 %

Pression

961 hPa

961 hPa 3

1,138 kg/m3

21 °C

20 °C

21 °C

20 %

80 %

80 %

1,142 kg/m

1,138 kg/m

Température de l’air

20 °C

Humidité relative

20 %

Pression

1 019 hPa

1 019 hPa 3

Masse volumique de l’air

1,211 kg/m

au

1,175 kg/m3

961 hPa

1,142 kg/m

Masse volumique de l’air

Tableau 3.11

961 hPa 3

1,207 kg/m

3

1 019 hPa 3

1 019 hPa 3

1,211 kg/m

1,207 kg/m3

Évaluation de la masse volumique de l’air durant l’étalonnage de la balance. Conditions ambiantes durant l’étalonnage

Température de l’air

20 °C

20,1 °C

20 °C

20,1 °C

Humidité relative

20 %

20 %

80 %

80 %

Pression

961 hPa kg/m3

961 hPa

961 hPa

961 hPa 1,142 kg/m3

1,142

Température de l’air

20 °C

20,1 °C

20 °C

20,1 °C

Humidité relative

20 %

20 %

80 %

80 %

Pression

1 019 hPa

Masse volumique de l’air

1,211

ae

1,177 kg/m3

Δa = – 0,002 kg/m3 ;

1 019 hPa 1,211

kg/m3

1,142

kg/m3

Masse volumique de l’air

kg/m3

1,142

kg/m3

1 019 hPa 1,211

kg/m3

1 019 hPa 1,211 kg/m3

r0 = 8000 kg/m3 ; uA= –1,3E-7 · x

97

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

3.10 Annexe 2 : Étape 2 – Incertitude de l’erreur d’indication U(EI)1 Tableau 3.12

Évaluation de l’incertitude de l’erreur d’indication de la balance.

Composante

Incertitude type

Charge d’étalonnage appliquée

xi

10 g

50 g

100 g

150 g

200 g

Répétabilité

(ux )e

0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg

Résolution à vide

(ud0 )e

0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg

Résolution en charge

(ud )e

0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg 0,041 mg

Étalonnage des étalons

uEt1

0,030 mg 0,050 mg 0,075 mg 0,125 mg 0,150 mg

Influence de la température

(uT )e

0,001 mg 0,004 mg 0,009 mg 0,013 mg 0,017 mg

Excentration de la charge

(uexc )e

Négligée1

Inc. composée

u(EI )

0,08 mg

0,09 mg

0,10 mg

0,14 mg

0,17 mg

u(EI )/xi

7,7E-6

1,7E-6

1,0E-6

9,6E-7

8,3E-7

Inc. composée relative

Inc. composée relative (u(EI )/x)Max maximale Inc. élargie (k = 2)

U(EI )

7,7E-6 ± 0,15 mg ± 0,17 mg ± 0,21 mg ± 0,29 mg ± 0,33 mg

3.11 Annexe 3 : Étape 3 – Incertitude de la balance U(IP) 3.11.1 Sans correction des erreurs d’indication 3.11.1.1 Incertitude u(IP) – Méthode de référence Tableau 3.13

Incertitude u(IP) de la balance sans correction, selon guide COFRAC 2089 [3.1].

Composante

Incertitude type 10 g 50 g 100 g 150 g

Charge

xi

Répétabilité

ux

0,04 mg

Résolution à vide

ud 0

0,04 mg

Résolution en charge

ud

0,04 mg

200 g

1. Le centre de gravité de l’étalon étant placé à la verticale du centre du plateau, l’excentration en cours d’étalonnage est négligeable.

98

3. Incertitude de mesure d’une balance

Tableau 3.13 Suite. Composante

Incertitude type

Inc. composée relative maximale

u(EI /x)max

7,7E-6 · x

Max. de la moitié de l’erreur relative d’indication

(EI /2/x)max

5,0E-7 · x

Erreur d’indication non corrigée

uEI

8,2E-6 · x

Pérennité de l’erreur d’indication

up(EI)/x

7,7E-6 · x

Influence de la température

uT /x

8,7E-7 · x

Excentration

uexc /x

4,1E-7 · x

Masse volumique de l’air

uA /x

–1,3E-7 · x

Incertitude combinée

u(IP)

alpha = 0,071 mg

bêta = 1,1E-5.x

3.11.1.2 Incertitude u(IP) – Méthode alternative Tableau 3.14

Incertitude U(IP) de la balance sans correction selon méthode alternative.

Composante

Incertitude type

Charge

xi

10 g

50 g

100 g

150 g

200 g

Répétabilité

ux

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

Résolution à vide

ud 0

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

Résolution en charge

ud

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

Inc. composée

u(EI )

0,077 mg

0,087 mg

0,103 mg

0,144 mg

0,167 mg

Moitié de l’erreur d’indication

(EI / 2) 0,000 mg

0,000 mg

0,000 mg

0,050 mg

0,100 mg

0,077 mg

0,087 mg

0,103 mg

0,194 mg

0,267 mg

up(EI ) 0,077 mg

0,087 mg

0,103 mg

0,144 mg

0,167 mg

Erreur d’indication non corrigée Pérennité de l’erreur d’indication

uEI

Influence de la température

uT

0,009 mg

0,043 mg

0,087 mg

0,130 mg

0,173 mg

Excentration

uexc

0,004 mg

0,020 mg

0,041 mg

0,061 mg

0,082 mg

Masse volumique de l’air

uA

– 0,001 mg – 0,007 mg – 0,013 mg – 0,020 mg – 0,026 mg

Inc. combinée

u(IP ) 0,13 mg

0,15 mg

0,19 mg

0,29 mg

0,38 mg

Inc. élargie

U(IP ) 0,26 mg

0,30 mg

0,38 mg

0,58 mg

0,75 mg

Modélisation de U(IP )

alpha = 0,1829 mg

bêta = 0,0027 · x

99

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

3.11.1.3 Comparaison des deux méthodes2 Tableau 3.15

Comparatif des deux méthodes. Méthode de référence (COFRAC 2089) [3.1] 0,1 g

Charge xi

5g

20 g

30 g

50 g

100 g

150 g

200 g

Inc. élargie ± 0,14 mg ± 0,25 mg ± 0,59 mg ± 0,82 mg ± 1,27 mg ± 2,39 mg ± 3,52 mg ± 4,65 mg 2

Méthode alternative 0,1 g

Charge xi

5g

20 g

30 g

50 g

100 g

150 g

200 g

Inc. élargie ± 0,18 mg ± 0,20 mg ± 0,24 mg ± 0,26 mg ± 0,32 mg ± 0,45 mg ± 0,58 mg ± 0,71 mg

U (IP ) sans correction et EMT

U(IP) / MPE

± 5,0 mg ± 4,5 mg ± 4,0 mg

U(IP) - Méthode alternative

± 3,5 mg

EMT- MPE U(IP) - Méthode de référence

± 3,0 mg ± 2,5 mg ± 2,0 mg ± 1,5 mg ± 1,0 mg ± 0,5 mg

Charge ± 0,0 mg 0g

50 g

100 g

150 g

Figure 3.4 Tracé des U(IP) SANS correction et EMT.

2. Pour obtenir cette incertitude, il faut transformer la charge en mg.

100

200 g

3. Incertitude de mesure d’une balance

3.11.2 Avec correction des erreurs d’indication 3.11.2.1 Modélisation de l’erreur d’indication Calculs pour la modélisation de l’erreur d’indication.

Tableau 3.16

Charge appliquée

xi

0g

10 g

50 g

100 g

150 g

200 g

Erreur d’indication

EI

0,0 mg

0,0 mg

0,0 mg

0,0 mg

0,1 mg

0,2 mg

Modélisation de l’erreur a = – 0,029 mg b = 0,0006 · x d’indication : Y = a + b⋅x Erreur recalculée

– 0,03 mg – 0,02 mg 0,02 mg 0,06 mg 0,11 mg 0,16 mg

Écart absolu

0,03 mg

+ grand écart de l’erreur

0,06 mg

0,02 mg

0,02 mg 0,06 mg 0,01 mg 0,04 mg

Ei

0,20 mg

0,15 mg y = 0,0009x − 0,029 0,10 mg

0,05 mg Charge 0,00 mg 0g

50 g

100 g

150 g

200 g

− 0,05 mg

Figure 3.5 Tracé de la modélisation de l’erreur d’indication.

101

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

3.11.2.2 Incertitude u(IP) – Méthode de référence Tableau 3.17

Incertitude u(IP) de la balance avec correction, selon guide COFRAC 2089 [3.1].

Composante

Incertitude type

Charge

xi

Répétabilité

ux

0,04 mg

Résolution à vide

ud 0

0,04 mg

Résolution en charge

ud

0,04 mg

10 g

50 g

100 g 150 g 200 g

um(EI )

0,06 mg

u(EI /x )max

7,7E-6 · x

up(EI )/x

7,7E-6 · x

Influence de la temp.

uT/x

8,7E-7 · x

Excentration

uexc/x

4,1E-7 · x

Masse vol. de l’air

uA/x

– 1,3E-7 · x

Inc. combinée

u(IP )

Modélisation de l’erreur Incertitude max. de l’erreur d’indication Pérennité de l’erreur d’indication

alpha =

0,095 mg bêta =

1,1E-5 · x

3.11.2.3 Incertitude u(IP) – Méthode alternative Tableau 3.18

Incertitude U(IP) de la balance avec correction, selon méthode alternative.

Composante

102

Incertitude type

Charge

xi

10 g

50 g

100 g

150 g

200 g

Répétabilité

ux

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

Résolution à vide

ud 0

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

Résolution en charge

ud

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

0,041 mg

Modélisation de l’erreur

um(EI ) 0,020 mg

0,017 mg

0,064 mg

0,010 mg

0,043 mg

Incertitude de l’erreur d’indication

u(EI )

0,077 mg

0,087 mg

0,103 mg

0,144 mg

0,167 mg

Pérennité de l’erreur d’indication

up(EI )

0,077 mg

0,087 mg

0,103 mg

0,144 mg

0,167 mg

Influence de la temp.

uT

0,009 mg

0,043 mg

0,087 mg

0,130 mg

0,173 mg

Excentration

uexc

0,004 mg

0,020 mg

0,041 mg

0,061 mg

0,082 mg

Masse volumique de l’air

uA

– 0,001 mg – 0,007 mg – 0,013 mg – 0,020 mg – 0,026 mg

Inc. combinée

u(IP )

0,13 mg

0,15 mg

0,20 mg

Inc. élargie

U(IP )

Modélisation

U(IP )

0,26 mg

0,30 mg

0,40 mg

alpha =

0,2187 mg

bêta =

0,26 mg

0,32 mg

0,52 mg

0,63 mg

0,0020 · x

3. Incertitude de mesure d’une balance

3.11.2.4 Comparaison des deux méthodes3 Comparatif des deux méthodes.

Tableau 3.19

Méthode de référence (COFRAC 2089) [3.1] Charge xi Inc. élargie3

0,1 g

5g

20 g

30 g

50 g

100 g

150 g

200 g

± 0,19 mg ± 0,30 mg ± 0,63 mg ± 0,85 mg ± 1,28 mg ± 2,37 mg ± 3,46 mg ± 4,55 mg Méthode alternative 0,1 g

Charge xi

5g

20 g

30 g

50 g

100 g

150 g

200 g

Inc. élargie ± 0,22 mg ± 0,23 mg ± 0,26 mg ± 0,28 mg ± 0,32 mg ± 0,42 mg ± 0,52 mg ± 0,62 mg

± 5,0 mg U(IP) / MPE

U(IP) avec correction et EMT

± 4,5 mg ± 4,0 mg

U(IP) - Méthode alternative ± 3,5 mg

EMT U(IP) - Méthode de référence

± 3,0 mg ± 2,5 mg ± 2,0 mg ± 1,5 mg ± 1,0 mg ± 0,5 mg

Charge ± 0,0 mg 0g

50 g

100 g

150 g

200 g

Figure 3.6 Tracé des U(IP) AVEC correction et EMT.

3. Pour obtenir cette incertitude, il faut transformer la charge en mg.

103

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

3.12 Documents de référence [3.1] Guide COFRAC n° 2089, Exigences spécifiques relatives à l’étalonnage d’instruments de pesage à fonctionnement non automatique, 2000.

[3.2] Document International OIML n° D28, Valeur conventionnelle du résultat des pesées dans l’air, 2004.

[3.3] EURAMET Guideline /cg-18/V.01, Guidelines on the calibration of non automatic weighing instruments, 2007.

[3.4] Recommandation Internationale OIML n° R111, « Classes E1, E2, F1, F2, M1, M1–2, M2, M2–3, et M3 – Partie 1 : Exigences métrologiques et techniques », 2004.

[3.5] NF ENV 13005, Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure, Afnor, 1999.

104

Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

4.1 Introduction L’interférométrie laser est l’une des techniques les plus précises pour réaliser une grande variété de mesures rencontrées en métrologie dimensionnelle. Elle permet de donner une 2e jeunesse aux bancs de mesure dont la précision des règles gravées est limitée mais qui présente une bonne qualité géométrique de translation. Après avoir exposé succinctement quelques rappels théoriques sur les techniques interférentielles et les sources laser utilisées, ce chapitre présente les matériels disponibles sur le marché et leurs techniques de mise en application. Un exemple de calcul d’incertitude est présenté en utilisant la loi de propagation des incertitudes et la méthode de Monte Carlo faisant l’objet du supplément 1 du Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure [4.1].

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

4.2 Rappels théoriques 4.2.1 Aspect ondulatoire de la lumière Le long d’un rayon de lumière monochromatique et parallèle (onde plane) se propage une vibration électromagnétique sinusoïdale, dont l’amplitude est fonction du temps t : A = a cos (2 π f t) ; avec : – a : l’amplitude complexe ; – f : la fréquence lumineuse. La fréquence est indépendante de la nature du milieu dans lequel se propage la radiation tandis que la longueur d’onde λ dépend du milieu de propagation. Dans l’air, la longueur d’onde est égale à : V air - ; λ air = ------f

(4.1)

avec : – Vair : la vitesse de propagation de la lumière dans l’air qui est donnée par la relation : Vair = c /n ;

(4.2)

– c : la vitesse de la lumière dans le vide (célérité) ; – n : l’indice de réfraction du milieu (n ≥ 1). Cet indice est d’autant plus élevé que la masse volumique du milieu de propagation est importante. En conséquence, la vitesse de la lumière dans un milieu quelconque est toujours inférieure à la célérité. Exemples d’indice de réfraction : – nair = 1,000 27 (dans les conditions standards : 15 °C, 101 325 Pa) ; – neau = 1,33 ; – nverre = 1,5. L’indice de réfraction de l’air dépend de la température, de la pression, de l’humidité relative, du taux de CO2 et des autres composants de l’air. La relation qui lie la longueur d’onde correspondant au vide et celle d’un milieu quelconque, est la suivante : λn = λ vide/n ; avec : – λvide : la longueur d’onde de la radiation dans le vide ; – λn : la longueur d’onde dans le milieu de propagation d’indice n. Cette relation implique que la longueur d’onde dans le milieu diminue lorsque n est élevé.

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4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

Pour réaliser des mesures dimensionnelles, il faut donc connaître la longueur d’onde dans le vide et l’indice de réfraction du milieu ambiant.

4.2.2 Laser hélium-néon LASER, l’acronyme de Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation, se traduit en français par : amplification de lumière par émission stimulée de rayonnement. Un laser est un oscillateur couplant un milieu amplificateur produit par émission stimulée et une cavité résonnante. Le milieu amplificateur est un ensemble d’atomes ou molécules que l’on « pompe » pour créer une inversion de population au moyen d’une source d’énergie extérieure (par exemple un générateur électrique, un autre laser etc.). Une inversion de population se caractérise par une majorité d’atomes ou de molécules se trouvant dans un niveau excité plutôt que dans leur état fondamental. Dans ce cas, l’émission stimulée est supérieure à l’absorption. En métrologie, le laser à gaz hélium-néon (He-Ne) est le plus utilisé (figure 4.1).

Sortie du faisceau

Figure 4.1 Schéma de principe d’un laser hélium-néon.

Le milieu actif d’un tel laser est un mélange basse pression d’hélium et de néon contenu dans une enveloppe étanche. La cavité résonnante est fermée par deux miroirs, un plan et l’autre sphérique, très légèrement transparents (pouvoir de transmission ≈ 1 %), de façon à permettre la sortie du faisceau laser. Plusieurs radiations peuvent être réalisées : – – – –

rouge à 633 nm ; verte à 543,5 nm ; orange à 612 nm ; jaune à 594 nm.

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Le pompage optique est obtenu en créant une décharge dans le milieu gazeux. Un phénomène d’ondes stationnaires s’instaure ; seules les fréquences vérifiant la relation suivante coexistent dans le milieu amplificateur : L = k λ/2 ; avec : – L : distance entre les deux miroirs ; – k : nombre entier positif ; – λ : longueur d’onde de résonance. Les tubes laser utilisés sont monomodes transverses (TEM oo) et la différence de fréquence Δ f entre deux modes d’émission longitudinaux est donnée par la relation : Δ f = c/2L.

(4.3)

À l’état libre, du fait de l’agitation thermique, la fréquence d’oscillation varie rapidement à l’intérieur de la raie d’émission du néon. Pour être utilisable en métrologie, cette fréquence doit être stabilisée.

c

Δf’ : largeur de la courbe Doppler Δf : écart entre 2 modes Figure 4.2 Profil de la raie d’émission Doppler du néon.

4.2.3 Méthodes d’asservissement de la fréquence émise En asservissant la longueur de la cavité optique du laser, la relation (4.3) montre que la fréquence émise peut être stabilisée. Les techniques utilisées pour stabiliser l’oscillation sur une fréquence sont : – l’asservissement par l’absorption saturée d’une raie hyperfine ; – l’asservissement au centre du Lamb dip (creux de Lamb) de la raie du néon ; – l’asservissement par égalisation de l’intensité des modes obtenus par dédoublement de la raie du néon par effet Zeeman ; – l’asservissement par égalisation de l’intensité de 2 modes contigus de polarisation croisée.

108

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

4.2.3.1 Absorption saturée sur une raie hyperfine qui sert à matérialiser la définition du mètre La réalisation la plus répandue consiste à asservir la longueur de la cavité résonnante sur un pic d’absorption saturée de raie hyperfine de l’iode 127. Sa stabilité à court terme est de 10–12. Sa reproductibilité est de l’ordre de 10–10 (figure 4.3). Une chaîne de mesure a permis de rattacher la fréquence émise à celle de l’horloge atomique (stabilité à 10–13) et de matérialiser la définition du mètre.

Figure 4.3 Schéma de principe d’un laser hélium-néon asservi sur une raie d’absorption saturée de

l’iode.

4.2.3.2 Centre du Lamb dip de la raie du néon Cette méthode a été utilisée sur les premiers lasers asservis. Elle n’est plus actuellement utilisée pour les interféromètres laser commerciaux. 4.2.3.3 Égalisation de l’intensité des modes par dédoublement de la raie du néon par effet Zeeman Un champ magnétique constant est appliqué au milieu amplificateur. Il a pour effet de dédoubler la courbe de gain. Les deux fréquences obtenues sont en général très proches (≈ 2,8 MHz). Celles-ci étant polarisées circulaires de sens inverses, il est aisé d’en éliminer une à la sortie du laser au moyen d’un polariseur. Cette méthode est simple à mettre en œuvre et très couramment utilisée (figure 4.4a).

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

4.2.3.4 Égalisation de deux modes contigus de polarisation croisée Les deux modes contigus ont une polarisation croisée qui après avoir traversé un polariseur permet de sortir une seule fréquence (figure 4.4b).

c

Figure 4.4 Méthodes d’asservissement de la fréquence d’un laser.

Dans les cas des figures 4.4a et 4.4b, une boucle d’asservissement maintient constante la longueur de la cavité soit aux moyens d’empilages piézo-électriques soit par régulation thermique. Le signal d’erreur est la différence d’intensité de deux modes. Ces méthodes permettent d’assurer une précision de la fréquence émise à quelques 10–8.

4.2.4 Caractéristiques de la lumière émise par les lasers La radiation émise par les sources à laser possède deux propriétés importantes qui sont : – la cohérence temporelle liée à la largeur de bande spectrale de la source. Une onde réellement monochromatique aurait, en théorie, un temps et une longueur de cohérence infinis. En pratique, aucune onde n’est réellement monochromatique et le temps de cohérence de la source est inversement proportionnel à sa largeur de bande de fréquence Δν. Il ne peut pas s’établir un système d’interférences si la différence de marche est supérieure à la longueur de cohérence ; – la cohérence spatiale est la capacité de chacun des points du front d’onde d’interférer avec n’importe quel autre point. En effet, si la source est étendue, il y aura addition d’ondes incohérentes émises par chaque point source, ce qui peut brouiller les interférences. Les lasers hélium-néon ont les caractéristiques suivantes : – ils sont légers, peu encombrants, fiables ; – leur durée de vie de plus de 20 000 heures environ pour la raie rouge ; – leur puissance est faible < 1 mW (classe 2 au sens de la norme NF EN 60 825-1 [4.2]) mais suffisante pour les applications en métrologie dimensionnelle.

110

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

4.2.5 Interféromètre à 2 ondes (type Michelson) Les mesures interférentielles sont liées à la nature ondulatoire de la lumière. La figure 4.5 montre le dispositif d’un interféromètre de Michelson [4.3]. Si le miroir mobile est translaté, l’observateur ou le détecteur photoélectrique verra apparaître successivement des alternances sombres et claires, appelées franges d’interférences, dont l’espacement est égal à λ/2, avec λ la longueur d’onde de la source de lumière utilisée. En comptant ces franges d’interférences, il est possible de calculer la longueur du déplacement effectué par le miroir mobile. Les deux ondes reçues par le dispositif d’observation ont la même longueur d’onde λ, puisqu’elles sont issues d’une même source. L’amplitude de l’onde réfléchie par le miroir fixe peut s’écrire : S1 = a1 cos (2 π t/λ).

Figure 4.5 Schéma de principe de l’interféromètre de Michelson [4.3].

L’amplitude de la vibration réfléchie par le miroir mobile peut s’écrire : S2 = a2 cos (2 π t/λ + θ). θ est le déphasage introduit par la différence des trajets 1 et 2. Pour un déplacement L du miroir mobile, on obtient la relation : δ θ = 2π -------λ air avec : – δ = 2 L la différence de chemin optique.

111

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Soit un photodétecteur recevant ces deux vibrations, l’intensité résultante est égale à : I = (S1 + S2)2. Après développement et suppression du terme cos (4 π t/λ + θ) de moyenne nulle, on obtient : 2

2

I = a 1 + a 2 + 2a 1 a 2 cosθ . 2 a1a2 cosθ est le terme d’interférence. Dans le cas particulier qui nous intéresse en interférométrie, les amplitudes sont égales, a1 = a2 = I0 et l’intensité résultante est : I = 2 I0 (1 + cos θ). L’intensité est égale à 4 I0 lorsque les vibrations sont en phase (θ = 2 K n), l’interférence étant alors constructive. Elle est nulle lorsque les vibrations sont en opposition de phase (θ = (2 K + 1) n), l’interférence étant destructive. K est un nombre entier. Si l’on déplace lentement un miroir, l’intensité augmente et diminue, elle s’annule avec un pas de déplacement correspondant à une demi-longueur d’onde, soit une variation totale de la trajectoire d’une longueur d’onde. Si la longueur d’onde λ est connue, le déplacement peut être ainsi mesuré avec précision. De cette observation vient l’analogie entre un interféromètre et une règle à traits gravée tous les λ/2, appelée interfrange. En comptant ces alternances d’intensité lumineuse, il est possible de mesurer la longueur L du déplacement du miroir mobile : L = Kλ/2.

Résolution (R) Pour λ = 0,633 μm (raie rouge), la résolution R = λ/2 = 0,316 μm. Étendue de mesure Les lasers stabilisés hélium-néon présentent un spectre beaucoup plus étroit que les lampes spectrales, ils sont capables de former des franges avec un contraste d’intensité suffisante sur plusieurs dizaines de mètres. Interpolation à l’intérieur d’une frange On fait en sorte d’obtenir deux signaux en quadrature parcourant le même chemin optique dans l’interféromètre : I1 = I0 cos θ ; I2 = I0 sin θ ;

112

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

avec : – I0 : intensité à l’entrée ; – I1 : intensité à la sortie (photodétecteur 1) ; – I2 : intensité à la sortie (photodétecteur 2). Après interférence, un prisme biréfringent permet de séparer les deux signaux déphasés et de les envoyer sur deux photodétecteurs. Par analyse en amplitude des signaux analogiques, il est possible de faire du comptage-décomptage.

4.2.5.1 Interféromètre à comptage de franges et à une longueur d’onde La figure 4.6 montre le dispositif d’un interféromètre à comptage de franges et à une longueur d’onde. Pour les réalisations pratiques, les miroirs sont remplacés par des trièdres réflecteurs qui ont la propriété de renvoyer le faisceau parallèlement au faisceau incident. Cette propriété facilite beaucoup la mise en œuvre des interféromètres laser.

Figure 4.6 Interféromètre à comptage de franges et à une longueur d’onde.

4.2.5.2 Interférométrie à deux longueurs d’onde ou hétérodyne Le principe optique de l’interféromètre à deux longueurs d’onde (ou à deux fréquences) est identique au précédent comme le montre la figure 4.7 ; la différence fondamentale est au niveau de la source laser qui émet deux fréquences f 1 et f 2 et à l’exploitation des signaux qui est du type comptage électronique (mesure d’une fréquence). Au moyen de polariseur ou de lame retard de phase, on dispose de deux fréquences de polarisations rectilignes et orthogonales (verticale et horizontale). La réflexion sur le cube séparateur permet de séparer les polarisations. Si le trièdre réflecteur mobile se déplace, la fréquence du faisceau réfléchi va légèrement diminuer ou augmenter par effet Doppler. 113

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Figure 4.7 Interféromètre de type hétérodyne.

Si f2 est la fréquence du faisceau dans le bras de mesure et v la vitesse de déplacement du trièdre, la fréquence f ′2 du faisceau réfléchi est : v· f ′ 2 = f 2 § 1 – 2n --c¹; © avec n : indice de l’air. v D’où : Δf = f ′ 2 – f 2 = – 2f 2 n --c · La fréquence diminue (λf < 0) lorsque le coin de cube mobile s’éloigne du cube interférométrique (fixe) (v > 0), et inversement. L’amplitude de la vibration réfléchie par le coin de cube fixe s’écrit : S1 = a1 cos (2n f1t ). Celle réfléchie par le coin de cube mobile : S1 = a1 cos [2n ( f2 + Δ f )t ]. L’intensité reçue par le détecteur DSortie s’écrit : I = (S1 + S2)2 = {a2 cos [2 n ( f2 + Δ f )t ] + a1 cos (2 n f1t )}2. Après développement et filtrage par le détecteur DSortie (figure 4.7). Le terme f1 + f2 + Δ f étant en dehors de sa bande passante, on obtient : I = 2I0 + I0 cos 2π( f1 – f2 – Δ f )t ; avec : 2

2

– I 0 = a 1 = a 2 : intensité lumineuse sur chacun des deux bras de l’interféromètre ; – f1 – f2 – Δ f : fréquence de battement. Le détecteur de référence DRéférence (figure 4.7) analyse les deux fréquences en sortie de la source et détecte le battement de f1 et f 2, soit : F1 = | f1 – f 2 |.

114

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

Le deuxième détecteur DSortie analyse les deux fréquences en sortie du cube séparateur et détecte le battement de f1 et f ′2, soit : F2 = | f 1 – f 2 – Δ f |. Un fréquencemètre numérique mesure les fréquences F1 et F2 par comparaison à une horloge interne. F1 ne dépend que du laser (elle est de l’ordre de 2 MHz) et varie très peu car le champ magnétique appliqué est constant. F2 dépend du déplacement ; Δ f doit rester inférieure à F1 pour que l’on ait accès au sens du déplacement. Si le coin de cube s’éloigne, Δ f < 0 et F1< F2 < 2 F1. Si le coin de cube se rapproche, Δ f > 0 et 0 < F2 < F1. Ces signaux sont comparés. La fréquence obtenue vaut : v v Δf = – 2f 2 n - = – 2 ----- ; c λ2 D’où : λ 2 Δf · v = – ----------2 Par intégration dans le temps, il est possible de remonter à la valeur du déplacement : λ 2 t1 v.dt = – ----- Δf.dt 2 t t0 0 t1

L =





La résolution dépend des capacités du fréquencemètre ; elle s’étend de 0,03 μm à 0,01 μm. La vitesse maximale de déplacement (de l’ordre de 700 mm/s) est limitée par F1.

4.3 Grandeurs d’influence. Formules de Bengt Edlen Nous avons vu que la longueur d’un déplacement mesurée par interférométrie est donnée par la relation : L = k λair ; avec : – L : la longueur de la translation ; – k : un nombre entier ; – λair : la longueur d’onde dans le milieu où s’effectuent les mesures. Les mesures étant réalisées dans l’air, la longueur d’onde dépend de l’indice de réfraction n du milieu traversé et de la longueur d’onde de la source laser dans le vide. Elle s’obtient par la relation : λ λ air = ----vn

115

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Où n dépend : – de la longueur d’onde dans le vide v ; – des conditions ambiantes (pression, température, humidité relative, taux de CO2 etc.).

4.3.1 Indice de l’air standard L’air standard est de l’air sec, contenant 0,03 % de dioxyde de carbone (CO2), à la température de 15 °C, sous une pression de 101 325 Pa (historiquement ce sont les conditions nominales de la spectrométrie). En fonction des résultats des différents travaux expérimentaux effectués depuis près de quatre-vingts ans et suite aux travaux réalisés par Edlen [4.4] en 1965, une relation a été établie pour ajuster les différents résultats expérimentaux. Elle a été revue par Birch et Downs [4.5] en 1993 et corrigée en 1994. L’indice de réfraction de l’air standard « ns » est donné par la relation : (ns – 1) · 108 = 8 342,54 + 2 406 147 (130 – σ2)–1 + 15 998 (38,9 – σ2)–1 (4.4) – ns : indice de l’air standard ; – σ (en mm–1) est le nombre d’ondes de la radiation considérée dans le vide donné par la relation : σ = 1/λv. L’incertitude maximale sur la valeur de l’indice standard donnée par cette relation est estimée à 5·10–8.

4.3.2 Indice en fonction de la température T et de la pression P L’influence de la température et de la pression atmosphérique a été étudiée par Barrells et Sears en 1939 [4.6]. Ils mesurèrent des indices pour 8 longueurs d’ondes différentes et 5 températures comprises entre 12 °C et 30 °C. Pour chaque température, ils firent 8 mesures avec des pressions comprises entre 13 300 Pa et 106 658 Pa. Les résultats obtenus ont été ajustés pour établir une relation basée sur le modèle de l’équation de Lorentz-Lorentz relative à la densité de l’air qui a abouti à la formule suivante : –8

p 1 + 10 ( 0,601 – 0,00972 · t )p ( n tp – 1 ) = ( n s – 1 ) ---------------------- ⋅ -------------------------------------------------------------------------1 + 0,0036610 · t 96095,43 – ntp = indice en fonction de la température et de la pression ; – p = pression atmosphérique (en Pa) ; – t = température de l’air sec (en °C).

116

(4.5)

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

4.3.3 Indice de réfraction en fonction des divers composants de l’air L’indice de réfraction est fonction des divers composants de l’air. Dans les conditions métrologiques normales, l’air sec contient : – – – –

78,1 % d’azote (N2) ; 20,95 % d’oxygène (O2) ; 0,93 % d’argon (A). 0,03 % de dioxyde de carbone (CO2).

4.3.3.1 Indice en fonction de la pression de vapeur d’eau Pour des mesures interférentielles faisant appel à de grandes différences de marche, la variation de la quantité d’un ou plusieurs de ces constituants peut entraîner un changement significatif de la valeur de l’indice. De plus, avec la plupart des interféromètres, les mesures sont effectuées dans de l’air contenant une certaine quantité de vapeur d’eau. Les conditions métrologiques normales sont définies pour une pression partielle de vapeur d’eau pf = 1 333 Pa. On utilise la relation suivante [4.7] : ntpf – ntp = –pf (3,7345 – 0,0401σ2) · 10–10 ;

(4.6)

avec : – ntpf : indice en fonction de la température, la pression et la pression partielle de vapeur d’eau pf . L’indice ntp est obtenu grâce à la relation (4.5).

4.3.3.2 Indice en fonction de la teneur en dioxyde de carbone Nous avons vu que l’air standard contient 0,03 % de CO2 ce qui correspond pour une atmosphère normale à une pression partielle d’environ 30 Pa. Comme l’indice de réfraction du CO2 est approximativement 50 % plus grand que celui de l’air, une augmentation de la teneur en CO2 augmente la valeur de l’indice. Après avoir repris des travaux précédents, Edlen [4.4] a établi une relation qui semble donner satisfaction : (4.7) (nx – 1) = [(1 + 0,540(x – 0,0003)](ns – 1) ; – x : taux de dioxyde de carbone ; – nx : indice correspondant à ce taux ; – ns : indice de l’air standard. Même pour des variations de concentration supérieures à quelques centièmes de pourcent, cette correction reste faible. Pratiquement, aucun laboratoire réalisant des mesures par interférométrie laser n’effectue la mesure du taux de CO2. Pour conclure ce paragraphe, on peut dire que l’indice de l’air peut être déterminé avec une précision suffisante à condition de déterminer la température, la pression atmosphérique et la pression partielle de vapeur d’eau. 117

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

4.3.3.3 Exemple pour un laser émettant à 633 nm Si λv = 0,63299141 μm, dans les conditions métrologiques normales définies cidessus : ns = 1,000 271 332 ; d’où : λair = 0,6328197056 μm.

4.4 Exemples d’interféromètres disponibles actuellement sur le marché Les interféromètres du commerce sont composés habituellement : – d’une source laser He-Ne intégrant les photodétecteurs ; – des optiques : séparateur et réflecteurs qui sont des coins de cube ; – d’un boîtier électronique ou d’un micro-ordinateur comprenant la carte de comptage ; – d’un microprocesseur effectuant des corrections ; – d’une station météorologique appelée « compensation automatique » comprenant des sondes de température d’air, une sonde de pression et parfois une sonde d’hygrométrie. Le module de compensation automatique inclut des sondes de température du matériau pour effectuer la correction de dilatation linéaire des matériaux objet des mesures.

4.4.1 Méthodes de correction des variations de l’indice de réfraction de l’air Les capteurs d’environnement prévus par le constructeur sont raccordés à l’unité de calcul et d’affichage qui effectue automatiquement la correction. On peut également utiliser des capteurs d’environnement indépendants du système, qui fournissent des données permettant, par application des formules décrites cidessus, d’effectuer les corrections d’indice de l’air. Dans ce cas, l’indice calculé est entré directement dans le microprocesseur de l’interféromètre laser.

4.4.1.1 Système interférométrique à une fréquence (Renishaw) Le faisceau issu de la source laser hélium-néon polarisé circulairement est divisé en deux parties par un cube séparateur polarisant (figure 4.6). Les faisceaux ont la même fréquence mais sont polarisés orthogonalement.

118

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

L’un des faisceaux se réfléchit sur un trièdre fixe souvent solidaire du cube séparateur, l’autre sur le trièdre mobile. Les deux faisceaux se recombinent sur le cube séparateur et le signal interférentiel est reçu sur un photodétecteur. Si l’on multiplie la phase par un facteur 4 ou 10, on peut diminuer la quantification dans le même rapport. Historiquement, ce principe a été utilisé sur les interféromètres AIL (1964-1970) (États-Unis) et SORO (1978-1987) (France). Grâce à un jeu de polariseurs et de lames optiques, on obtient à la sortie de l’interféromètre trois signaux 0°, 90°, 180°, de façon à éliminer la composante continue. Le signal utile est alors numérisé sur 8 bits. Pour l’interféromètre Renishaw, un transformateur numérique permet ensuite une interpolation sur 1 024 points (10 bits) pour un interfrange, soit 0,3 nanomètre.

4.4.1.2 Système interférométrique à deux fréquences (type Hewlett-Packard) Avec une lecture sur 32 bits parallèles en binaire, la quantification est de 1/64 frange, soit une définition théorique de l’ordre de 5 nanomètres [4.8]. 4.4.1.3 Interféromètre intégré à diode laser Actuellement, plusieurs laboratoires mettent au point de nouveaux types d’interféromètre laser à partir de diodes laser asservies en fréquence et à optique intégrée. Ces techniques doivent permettre d’éviter l’utilisation d’alimentation haute tension, de diminuer fortement l’encombrement et le coût, de faciliter l’intégration sur les machines de mesure.

4.5 Application à la mesure de translation C’est l’une des principales applications. La technique consiste à utiliser un banc de mesure dont la géométrie de la translation est métrologiquement de bonne qualité. Au lieu d’utiliser la règle du banc (dont la précision est limitée), la longueur des déplacements est mesurée par le système interférométrique dont la longueur d’onde devient une véritable règle optique (figure 4.8). De plus, en plaçant le faisceau laser dans l’axe des touches, on respecte le principe d’Abbe, ce qui permet de s’affranchir des défauts de tangage et de lacet du déplacement du chariot mobile. Cette chaîne de mesure est généralement utilisée pour mesurer : – les longueurs de broches à bouts sphériques ; – les diamètres tampons cylindriques lisses ; – les diamètres sur flancs de tampons filetés cylindriques.

119

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Figure 4.8 Schéma type de mesure de translation par interférométrie laser pour la mesure

d’une cale à bouts plans parallèles de longueur > 100 mm.

Équipée de touches à bouts sphériques, la chaîne (figure 4.8) peut mesurer : – les longueurs de cales à bouts plans parallèles ; – les broches à bouts plans parallèles. Avec un système de palpeurs coudés : – des bagues cylindriques lisses. Avec un palpeur oscillant : – bagues cylindriques lisses ; – bagues filetées cylindriques. Équipé de microscopes, on peut étalonner : – des règles à traits. Un exemple de calcul des incertitudes de mesure pour l’étalonnage de cales à bouts plans parallèles est présenté aux paragraphes 4.8 et 4.9.

4.6 Autres applications disponibles 4.6.1 Application à la mesure des angles Il est possible d’appliquer l’interférométrie à la mesure de déplacements angulaires. Pour cela, on utilise un double interféromètre (figure 4.9). Le faisceau incident est séparé en deux faisceaux de même intensité, parallèles entre eux, séparés d’une distance de quelques centimètres ; le second, appelé communément « réflecteur angulaire », comprend deux réflecteurs pour renvoyer les deux faisceaux (double trièdre).

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4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

Lorsque les optiques sont rigoureusement parallèles, la différence de marche est nulle. Si l’une ou l’autre optique est soumise à une rotation angulaire α dont l’axe est perpendiculaire au plan défini par les faisceaux, la différence de trajet optique s’écrit : L = E sin α ; avec E : la distance des deux faisceaux, donnée par la distance entre les réflecteurs. Les instruments affichent la valeur :

α = --L- ,

E relation valable pour les petits angles (quelques degrés).

Figure 4.9 Mesure d’angle par interférométrie.

Pour obtenir des angles plus importants (α > 10°), on ne peut plus confondre l’arc avec l’angle et on utilise la relation : L α = arcsin §© -----·¹ · E Exemple d’applications : – mesure de défaut de tangage et de lacet de machines outils ou de machines à mesurer ; – mesure des écarts de planéité de marbres.

4.6.2 Application à la mesure de rectitude Il est possible d’utiliser l’interféromètre pour mesurer des défauts de rectitude de translation. Pour cela, on remplace les optiques utilisées habituellement par deux systèmes optiques (figure 4.10) : – le premier est un prisme de Wollaston. Celui-ci est composé de trois prismes et de deux matériaux biréfringents inverses (c’est-à-dire que si n1 est l’indice de réfraction du matériau 1 pour la polarisation horizontale, il est aussi l’indice du matériau 2 pour la polarisation verticale). Lorsqu’un faisceau est réfracté par ce prisme, il se scinde en deux faisceaux de polarisations orthogonales, dans des

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

directions faisant un angle α par rapport au faisceau incident ; cet angle dépend des indices des matériaux mais ne dépend pas de l’angle d’incidence (si celui-ci reste proche de la normale) ou de la hauteur d’incidence sur le prisme. Si le faisceau incident contient deux fréquences de polarisations perpendiculaires, le prisme les sépare ; l’angle α est de l’ordre du degré ; – le second, est un réflecteur dièdre composé de deux miroirs plans légèrement inclinés, de façon à être perpendiculaires aux faisceaux issus du prisme de Wollaston. Si l’axe du système réflecteur est centré sur le faisceau incident, les rayons réfléchis reviennent sur eux-mêmes. Lorsque l’axe du double miroir et l’axe de symétrie sont centrés sur le faisceau incident, la différence de marche entre les deux faisceaux est nulle. Lorsqu’une des deux optiques est translatée perpendiculairement à l’axe optique, les trajets optiques ne sont plus identiques et la différence de marche L s’écrit : L = 2 D sin (α/2) ; avec D : valeur de la translation qui peut s’écrire : D ≈ L/α (α en radian). De l’angle du prisme et des dimensions du double réflecteur dépendent les distances extrêmes admissibles entre les éléments optiques pour un double miroir donné. Les ordres de grandeur sont : α = 1° pour L < 3 m et α = 0,1° pour L < 10 m.

Figure 4.10 Mesure d’écart de rectitude par interférométrie.

En pratique, le réflecteur dièdre est fixe en bout d’axe et le prisme de Wollaston est fixé sur la partie mobile du banc de mesure. Exemple numérique : pour un déplacement latéral du prisme de Wollaston de 0,5 mm, l’interféromètre mesure une différence de marche de 17 μm (avec α = 1°). Pour améliorer la résolution, les constructeurs appliquent un coefficient multiplicateur de fréquence avant d’effectuer la mesure du décalage de fréquence Doppler.

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4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

L’inconvénient de cette méthode est d’augmenter la sensibilité aux perturbations de l’air ambiant et aux vibrations. Exemple d’applications : – mesure de l’écart de rectitude de machines outils ou de machines à mesurer ; – mesure de l’écart de perpendicularité de deux axes en utilisant un pentaprisme.

4.7 Raccordement des différentes grandeurs d’influence 4.7.1 Étalonnage de la longueur d’onde dans le vide La fréquence (ou la longueur d’onde dans le vide) d’un laser est mesurée en la comparant à celle d’un laser de référence par méthode de battement ou hétérodynage. Le laser de référence est un laser hélium-néon asservi sur un pic d’absorption saturé de raie hyperfine de l’iode 127. Sa stabilité à court terme est de 10–12 et sa reproductibilité de l’ordre de 10–10. Les faisceaux du laser de référence et du laser à étalonner (figure 4.11) sont mélangés au moyen d’une lame semi-transparente et interfèrent sur la surface sensible d’un photo-détecteur à grande bande passante (photodiode à avalanche ou détecteur silicium, bande passante de quelques GHz). Le signal amplifié électroniquement est envoyé sur un analyseur de spectre pour observation du ou des signaux de battement

Figure 4.11 Étalonnage d’un laser par méthode de battement.

123

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

et sur un fréquencemètre numérique pour quantifier les mesures. La fréquence du signal reçu est égale à la différence des fréquences de chacun des lasers (en valeur absolue). Le signal correspondant à la somme des fréquences se trouve en dehors de la bande passante et n’est donc pas détecté. La figure 4.12 montre un exemple de mesure de fluctuations de fréquence d’un laser stabilisé par effet de Zeeman.

Figure 4.12 Exemple d’enregistrement des fluctuations de fréquence d’un laser stabilisé par effet

Zeeman.

4.7.2 Étalonnage des sondes de température (air et matériau) Les sondes de température d’air sont étalonnées, en enceinte climatique régulée, par comparaison à des sondes de référence, pour des températures voisines de 15, 20 et 25 °C. Les sondes de température de matériau sont étalonnées en enceinte climatique, mises en contact avec un bloc en acier dont la température est donnée par une sonde de référence (on utilise généralement une cale à bouts plans parallèles usagée appareillée pour recevoir la sonde de référence). Dans les meilleures conditions métrologiques, les incertitudes élargies [4.9] d’étalonnage peuvent être de l’ordre de : – 0,2 °C pour les sondes de température de l’air ; – 0,03 °C pour les sondes de température de contact.

4.7.3 Étalonnage de la sonde de pression La sonde de pression est étalonnée en enceinte par comparaison aux indications d’un manomètre de référence. Dans les meilleures conditions métrologiques, les incertitudes élargies d’étalonnage peuvent être de l’ordre de 200 Pa.

124

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

4.7.4 Étalonnage de la sonde d’humidité La sonde d’humidité peut être étalonnée par comparaison aux indications d’un psychromètre en mesurant les températures sèches et humides ou d’un hygromètre étalonné. L’incertitude élargie d’étalonnage est généralement de l’ordre de 5 à 10 %.

4.8 Incertitudes de mesure selon la loi de propagation des incertitudes 4.8.1 Incertitude sur la longueur d’onde dans le vide Les mesures de longueurs d’onde dans le vide émises par de nombreux lasers de même fabrication montrent une certaine variabilité autour de la valeur moyenne introduite par le constructeur dans son système de calcul des valeurs de translation. Pour cette raison, l’incertitude sur cette valeur est d’environ 10–7 soit 0,1 μm/m. En étalonnant, la fréquence émise propre à chaque laser (par battement de fréquence avec un laser stabilisé sur raie d’absorption saturée), on arrive à une incertitude de l’ordre de 2 · 10–8 soit 0,02 μm/m qui correspond aux fluctuations propres du laser. Pour passer à la longueur d’onde dans le milieu ambiant, il faut prendre en compte les principaux paramètres qui influent sur l’indice de réfraction. Ce sont essentiellement : la pression, la température, l’humidité relative, le taux de CO2. Nous avons vu que dans tous les cas en interférométrie, la longueur cherchée L est proportionnelle à la longueur d’onde dans le milieu d’indice n : λv L = k ------------------------------ · n ( p, t, p f ... ) En utilisant la loi de propagation des erreurs aléatoires et admettant que p, t, et pf sont indépendants, les relations (4.5) et (4.6) nous permettent d’estimer l’incertitude composée sur l’indice n (en négligeant l’influence liée au taux de CO2, n devient égale à ntpf ) selon la relation suivante : 2 ∂n 2 2 ∂n 2 2 ∂n 2 2 u c ( n ) = § -------· u ( p ) + § ------· u ( t ) + § ---------· u ( p f ) ; © ∂p ¹ © ∂t ¹ © ∂p f ¹

(4.8)

avec : – u(p), u(t) et u(pf ) sont respectivement les incertitudes types liées à la pression, la température et la pression partielle de vapeur d’eau. Pour un laser v = 633 nm, les valeurs des coefficients de sensibilité sont en général évaluées autour de t = 20 °C ; p = 101 325 Pa et pf = 1 333 Pa.

125

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Influence de la température ambiante Exemple Les fluctuations de la température ambiante du local sont de Δ t = ± 1 °C. En supposant que celles-ci suivent une loi en arc sin, la statistique permet de calculer une incertitude-type : 1 u ( t ) = ------- = 0,7 °C . 2

Influence de la pression atmosphérique Exemple La sonde de pression a été étalonnée et son incertitude élargie est Up = 150 Pa ; en supposant que celles-ci suivent une loi normale, on obtient : u(p) = Up/2 = 75 Pa.

Influence de l’humidité relative de l’air Exemple Le terme pf de la relation (4.6) est la pression partielle de vapeur d’eau. En pratique, on connaît l’humidité relative « e » donnée par la relation e = pf /P où P est la pression partielle de vapeur saturante. La formule (4.6) s’écrit : ntpf – ntp = –e · P (3,7345 – 0,0401σ2) · 10–10. Pour déterminer P, on peut utiliser la relation : log P = 17,44324 – 2 795/T – 3,8768 log T (formule de Joseph Bertrand [4.9]). Avec la température absolue : T = t + 273,15 et P en torr. Pour un laser à 633 nm, les conditions métrologiques normales sont : t = 20 °C ; patm = 101 325 Pa, pf = 1 333 Pa, P = 2330 Pa. Pour u(e ) = 13 %, en supposant que cette valeur suit une loi uniforme, on obtient : 0,13 u ( e ) = ---------- = 3,8 % . 2 3 En connaissant l’incertitude type liée à l’humidité relative et l’incertitude liée à la pression partielle de vapeur saturante grâce à la formule de Joseph Bertrand [4.9], on déduit l’incertitude liée à la pression partielle de vapeur d’eau u(pf ).

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4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

Influence des fluctuations des divers composants de l’air Lors des mesures, ces fluctuations sont heureusement toujours faibles et n’entraînent pas de variations significatives de l’indice de l’air. Remarque Les interféromètres laser utilisent deux ondes dont les parcours sont souvent très différents (ce qui n’est pas le cas pour l’interféromètre de Michelson). Un dispositif de remise à zéro permet de placer l’origine des mesures pour n’importe quelle position du trièdre mobile ; si cette position correspond à une grande différence de marche de l’interféromètre, elle sera soumise aux variations des paramètres de l’air ambiant sans être corrigée. Pour réaliser des mesures précises, il faut uniquement remettre à zéro lorsque le trièdre est au plus près de l’interféromètre pour que le système de compensation soit le plus efficace.

4.8.2 Méconnaissance de la température et du coefficient de dilatation de l’étalon à mesurer Cette source d’incertitude n’est pas spécifique à la mesure par interférométrie mais pour tous les types de mesures dimensionnelles. La mesure de déplacement du réflecteur mobile de l’interféromètre est utilisée pour connaître la longueur d’un étalon matériel. La température t et le coefficient de dilatation linéaire α de l’objet mesuré sont des paramètres importants à prendre en compte. L’ordre de grandeur de la dilatation pour un objet de un mètre en acier est de 11,5 μm/°C. La longueur d’un solide est une fonction linéaire régie par le binôme de dilatation : L = [1 + α(t – t20)] · L20 ; avec : – L20 : longueur de l’objet mesuré à la température de référence de 20 °C ; – α : coefficient de dilatation linéaire du matériau. Pour cette raison, généralement les calculateurs des interféromètres laser sont équipés : – de sondes de mesure de température de contact de l’objet mesuré ; – de la possibilité d’introduire une valeur de coefficient de dilatation. En utilisant la loi de propagation des erreurs aléatoires l’incertitude absolue liée à la dilatation est calculée par la relation suivante : udil (L ) = [α · u (t – t20) + (t – t20) · u (α)] · L20.

127

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Exemple Si la température du matériau est t = (20,5 ± 0,15) °C pour un coefficient de dilatation α = (11,5 ± 1) · 10-6/°C. En supposant que : – l’incertitude sur la température suit une loi en arcsin : u ( t – t 20 ) = 0,15 ---------- ≈ 0,1 °C ; 2 – l’incertitude sur la méconnaissance du coefficient de dilatation suit une loi normale : u (α) = 1 · 10–6/3 ≈ 0,3 · 10–6/°C ; udil (L ) ≈ 1,3 · 10–6 · L.

4.8.3 Défaut d’alignement de l’axe optique et de l’axe de déplacement Une erreur d’alignement (figure 4.13) de l’axe optique du faisceau laser par rapport à l’axe du déplacement du trièdre mobile introduit une erreur de mesure ΔL telle que :

L

L

Figure 4.13 Erreur d’alignement de l’axe optique et du déplacement.

ΔL = Lm – L. Les deux axes peuvent être quelconques dans l’espace, mais dans le plan les contenant, on peut écrire : L = Lm · cos α ;

128

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

avec : – Lm : longueur mesurée ; – L : longueur réelle du déplacement ; – α : angle formé entre la direction du faisceau et l’axe de déplacement. Si l’angle α est petit, il est possible de ne considérer que les deux premiers termes du développement en série du cosinus, soit : 2

α

2

α cos α = 1 – ------ d’où ΔL = ------ · L m ; 2 2 avec : α en radian. Remarque La longueur mesurée est inférieure ou égale à la valeur du déplacement. L’alignement du faisceau laser se fait sur la plus grande longueur de déplacement pour minimiser l’influence de cette incertitude. Exemple Si α correspond à un décalage de la tache image de 1 mm pour un déplacement L de 1 m, on a :

α = 10–3 rad ; ΔL = –Lm · α2/2 = 0,5 μm. En supposant que cette valeur suit une loi uniforme. L’incertitude liée au défaut d’alignement s’obtient en prenant en compte la moitié de l’étendue de l’erreur de mesure : ualig (L ) ≈ 0,14 · 10–6 · L.

4.8.4 Erreurs de géométrie des déplacements Différentes erreurs de géométrie peuvent apparaître dans les déplacements, telles que les erreurs d’Abbe1, de tangage, de lacet et de roulis. – Erreur d’Abbe (figure 4.14) Pour s’affranchir des erreurs de géométrie du déplacement du chariot mobile d’un banc de mesure, l’axe de mesure doit coïncider avec l’axe des mesures (principe d’Abbe1). Ce principe général en métrologie dimensionnelle n’est pas spécifique à la mesure par interférométrie.

1. Ernst Abbe, 1840-1905, créateur avec Karl Zeiss de la société éponyme à Léna en 1875.

129

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Erreur d’ABBE : longueur du déplacement – longueur mesurée. Figure 4.14 Erreur d’Abbe.

Les mouvements angulaires du réflecteur par rapport à l’axe du faisceau laser sont de trois types : – Erreur de tangage : rotation angulaire β dans le plan vertical contenant le faisceau. – Erreur de lacet : rotation angulaire γ dans un plan horizontal contenant le faisceau. – Erreur de roulis : rotation angulaire ϕ autour de l’axe du faisceau laser. Les rotations sont dues aux erreurs de géométrie du déplacement du chariot mobile. Les erreurs occasionnées sur la mesure de longueur sont de la forme : ΔL = h tan θ ; avec : – h : distance entre l’axe du produit à mesurer et l’axe de mesure ; – θ : angle de rotation angulaire (β, γ, ϕ). Pour θ (en radian) petit : ΔL = h θ. Cette relation montre que l’erreur de mesure due à un mouvement angulaire du type tangage ou lacet dépend linéairement de la distance h entre l’axe de l’objet à mesurer et l’axe de mesure (figure 4.14). L’effet du roulis est généralement négligeable. Exemple Erreur de tangage : Pour h = 1 mm et β = 0,15 · 10–3rad (30"), on a : ΔL = 0,15 μm.

4.8.5 Incertitudes de quantification La quantification q dépend des capacités du comptage électronique. Elle intervient une fois en position zéro du compteur et une autre fois à la distance L. Les études expérimentales montrent que l’erreur de quantification suit une loi uniforme.

130

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

Exemple Si q = 0,1 μm, u q = 2 ⋅ ( 0,1μm/ ( 2 3 ) ) = 0,058 μm . Remarque Lorsque l’on utilise l’affichage avec q = 0,01 μm, il faut tenir compte des erreurs d’interpolation à l’intérieur des franges d’interférence. Celle-ci élargit l’incertitude sur l’erreur de quantification.

4.9 Incertitudes de mesure en utilisant la méthode de GUM Dans ce qui suit, un exemple d’un bilan d’incertitudes est établi suivant la méthode du GUM [4.10]. L’exemple concerne l’étalonnage des cales à bouts plans parallèles sur un banc de mesure associé à un interféromètre laser. Domaine étudié : 5 mm < L < 1 000 mm. Instrumentations et références utilisées : – interféromètre laser ; – machine à mesurer SGIP MUL 1000 ; – cales à bouts plans parallèles de 5 mm. Méthode de mesure : à chaque détermination, l’étalon à mesurer est comparé à la cale à bouts plans parallèles de 5 mm, au moyen de l’interféromètre laser qui mesure les longueurs de translation du chariot mobile de la machine. Évaluation des incertitudes types Évaluation de type A : Écart type estimé à partir de 3 séries de 8 mesures de broches de longueurs 200 mm, 500 mm, 700 mm, soit : s = 140 nm. Évaluation de type B : Le tableau 4.1 liste l’ensemble des composantes d’incertitudes évaluées par une méthode de type B [4.10]. Tableau 4.1

Liste des incertitudes évaluées par une méthode de type B.

Désignation de l’incertitude

Loi de distribution

B1,1 : sur la longueur d’onde dans le vide de la source laser

Uniforme

0,0025 · 10-6 · L

B1,2 : due la température l’air : ± 0,2 °C (0,93 · 10-6 · 0,2)

Arcsinus

0,132 · 10-6 · L

B1,3 : due à la pression atmosphérique : ± 100 Pa (0,0027 · 10-6 · 100)

Gaussienne

0,09 · 10-6 · L

ui

B1,4 : due à l’hygrométrie de l’air : ± 10 % (0,88 · 10-6 · 0,1) Uniforme

0.025 · 10-6 · L

B1,5 : due aux formules de calcul de l’indice de l’air

0,01 · 10-6 · L

Uniforme

131

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

Tableau 4.1

suite.

Désignation de l’incertitude

Loi de distribution

B2 : sur la longueur d’onde de l’air

Gaussienne

ui 0,16 · 10-6 · L

B3 : sur la quantification et d’interpolation du système laser Uniforme (q = 100 nm)

58 nm

B4 : due aux défauts d’alignement du faisceau laser

Gaussienne

0,03 · 10-6 · L

B5 : due à l’incertitude sur la température de l’objet mesuré (0,2 · 11,5)

Arcsinus

1,6 · 10-6 · L

Gaussienne

0,47 · 10-6 · L

B7 : sur les corrections de déformations de contact

Gaussienne

20 nm

B8 : sur la longueur de la cale de 5 mm servant de référence

Gaussienne

15 nm

B6 : due à l’incertitude du coefficient de dilatation ( 2 · 1 °C)

Incertitude composée uc et élargie U (avec un facteur d’élargissement k = 2) [4.10] : uc = 0,154 μm + 1,53 · 10-6 · L . U = 2 · uc = 0,31 μm + 3,1 · 10-6 · L. Pour L = 5 mm : U = 0,312 μm ; L = 1 m : U = 3,410 μm.

4.10 Incertitudes de mesure en utilisant la méthode de Monte Carlo La loi de propagation des incertitudes présentée dans le GUM [4.10] est en général utilisée suivant un développement de Taylor limité à l’ordre 1. Lorsque des nonlinéarités deviennent significatives, il faut inclure des termes d’ordres plus élevés dans le développement en série de Taylor. Ceci complique considérablement les calculs. Même si l’on se limite à l’ordre 1, le calcul des dérivées partielles est parfois difficile. Une solution alternative consiste à utiliser la méthode de Monte Carlo (MCM) qui fait l’objet du supplément 1 au GUM [4.1]. Il est important de noter que ce supplément ne vient pas remplacer la norme NF ENV 13005 (GUM) mais la compléter. Le principe de cette méthode n’est plus de propager l’incertitude via le modèle, mais d’utiliser les fonctions de densité de probabilité (PDF) des grandeurs d’entrée afin

132

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

d’obtenir la PDF associée au mesurande. La PDF de chaque grandeur d’entrée étant connue, la PDF du mesurande Y peut être analytiquement obtenue par la formule de Markov. En pratique, mis à part pour des modèles très simples, l’intégrale multiple ne peut pas être évaluée analytiquement. Ainsi le supplément 1 au GUM [4.1] fournit une méthode numérique qui met en application la propagation des distributions en utilisant une méthode de Monte Carlo (MCM). Cette approche alternative peut se résumer étape par étape, selon le processus suivant : 1. Définir le mesurande, le processus de mesure, les facteurs d’influence et expliciter le modèle mathématique. Cette étape, essentielle, est en fait commune à toutes les méthodes d’évaluation de l’incertitude. 2. Associer à chaque grandeur d’entrée une distribution (normale, uniforme, etc.) ou une distribution conjointe dans le cas de variables corrélées (loi arcsinus, etc.). Ce choix doit être fait en tenant compte de l’information disponible et selon le principe du maximum d’entropie. C’est-à-dire choisir la PDF g qui maximise l’entropie S [4.11] : S [ g ] = –³ gX (ξ) lngX (ξ) d ξ. 3. Générer M réalisations de chaque grandeur d’entrée par tirages suivant leur PDF. Pour effectuer ces simulations, il est nécessaire de disposer d’un générateur de nombres pseudo-aléatoires suffisamment performant (il doit passer un certain nombre de tests). Le supplément 1 au GUM [4.1] préconise de procéder à M = 106 tirages. 4. Calculer via le modèle mathématique, les M valeurs obtenues de la grandeur de sortie, ce qui permet de construire la distribution empirique du mesurande. 5. Synthétiser l’information obtenue sur le mesurande en restituant : a. l’espérance mathématique ; b. l’écart type ; c. l’intervalle de confiance avec une probabilité spécifiée (souvent 95 %). Le principe de la simulation de Monte Carlo repose sur deux théorèmes mathématiques : la loi forte des grands nombres et le théorème de la limite centrale. Rappel Soit une variable aléatoire X suivant une loi quelconque, de moyenne μ et d’écart type σ. Si l’on peut simuler des valeurs Xi, indépendantes, qui suivent la loi de la variable X, on a alors : 1) la loi forte des grands nombres qui implique que la moyenne des valeurs Xi converge vers μ : lim 1--n → +∞n

n

¦ Xi = μ ;

i=1

133

Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

2) le théorème de la limite centrale qui implique que la vitesse de convergence est σ en : ------- · n n Si l’erreur au rang n est : ε n = X – μ ; alors ------- ε n converge en loi vers une variable

σ

aléatoire qui suit une loi gaussienne centrée réduite (loi normale). Application de la méthode de Monte Carlo au calcul d’incertitude La grandeur Y que l’on cherche à estimer est une fonction de N paramètres Xk : Y = f (X1,……, XN ). Chaque composante Xk suit une densité de probabilité déterminée. Pour chacun de ces N paramètres, on réalise M simulations (ou tirages) indépendantes (Xk,1, …, Xk,M), et on en déduit M valeurs de la grandeur Y : (Y1,…,YM ). En utilisant, des logiciels, on calcule : 1 – la valeur moyenne : Y = ----M

M

¦ Yi

;

i=1

– l’écart type estimé : s =

1 -------------M–1

M

¦ ( Yi – Y )

2

;

i=1

– l’incertitude due à la méthode de Monte Carlo avec un niveau de confiance est : 2 u = --------- s . M L’incertitude élargie s’obtient en calculant directement à partir de la fonction de distribution en la multipliant par le facteur d’élargissement. L’incertitude associée à l’utilisation de la méthode de Monte Carlo est inférieure à 5 % de l’écart type s dès 10 000 tirages et à 1 % pour 100 000 tirages (valeurs recommandées par le supplément 1 au GUM [4.1]). Avec cette méthode, il faut dresser un tableau des plages de variations aléatoires des différentes grandeurs d’influence et leur loi de propagation. Exemple d’un bilan d’incertitudes pour l’étalonnage de cales à bouts plans parallèles sur un banc de mesure associé à un interféromètre laser en utilisant la méthode de Monte Carlo Domaine : 5 mm < L < 1 000 mm. Instrumentations et références utilisées : – interféromètre laser ; – machine à mesurer SGIP MUL 1000 ; – cales à bouts plans parallèles de 5 mm.

134

4. Mesures dimensionnelles par interférométrie laser

Tableau 4.2 Liste des composantes d’incertitudes avec les lois associées pour l’utilisation de la

méthode de Monte Carlo. Désignation de l’incertitude

Loi de Plage de variations distribution

Répétabilité

Gaussienne ± 420 nm

sur la longueur d’onde dans le vide de la source laser

Uniforme

± 8,5 · 10–9 · L

due à la température l’air : ± 0,2 °C (0,93 · 10-6 · 0,2)

Arcsinus

± 0,2 °C

due à la pression atmosphérique : ± 100 Pa (0,0027 · 10–6 · 100)

Gaussienne ± 100 Pa

due à l’hygrométrie de l’air : ± 10 % (0,88 · 10–6 · 0,1)

Uniforme

± 10 %

due aux formules de calcul de l’indice de l’air

Uniforme

± 0,03 · 10–6 · L

sur la longueur d’onde de l’air

Gaussienne σ = 0,17 · 10-6 · L

sur la quantification et d’interpolation du système laser valeur initiale (q =100 nm)

Uniforme

± 100 nm

sur la quantification et d’interpolation du système laser valeur de la mesure (q = 100 nm)

Uniforme

± 100 nm

due aux défauts d’alignement du faisceau laser

Gaussienne ± 0,1 · 10–6 · L

due à l’incertitude sur la température de l’objet mesuré

Arcsinus

due à l’incertitude du coefficient de dilatation

Gaussienne ± 1,41 · 10–6 · L

due à l’écart à 20 °C

Arcsin

sur les corrections de déformations de contact

Gaussienne ± 60 nm

sur la longueur de la cale de 5 mm servant de référence

Gaussienne ± 30 nm

± 0,2 °C

± 1 °C

Pour chacune des composantes listées dans le tableau (4.2), l’incertitude type est déterminée en utilisant les informations délivrées dans le supplément 1 du GUM [4.1]. L’incertitude composée est ainsi déduite, l’incertitude élargie est estimée avec un niveau de confiance de 95 %. Pour L = 5 mm : uc = 0,16 μm U = 0,34 μm ; Pour L = 1 m : uc = 1,6 μm U = 3,27 μm. En faisant passer une droite par ces 2 points, on obtient alors : uc = 0,153 μm + 1,447 · 10–6 · L ; U = 0,31 μm + 2,9 · 10–6 · L. Dans cet exemple, les résultats sont cohérents avec ceux obtenus dans le paragraphe 4.9. par la méthode du GUM [4.10].

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Incertitudes de mesure – Applications concrètes - Tome 1

4.11 Documents de référence [4.1] JCGM 101, Évaluation des données de mesure – Supplément 1 du « Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure » - Propagation de distributions par une méthode de Monte Carlo, 2008.

[4.2] NF EN 60825-1 Sécurité des appareils à laser - Partie 1 : classification des matériels et exigences, Afnor, 2008.

[4.3] A. A. Michelson, Travaux et mémoires du BIPM Tome XI, Gautier-Villar, 1894. [4.4] B. Edlén, The refractive index of air, Metrologia, 2, 71, 1966. [4.5] K. P. Birch, M.J. Downs, An updated Edlén equation for the refractive index of air, Metrologia, 30, 155-162, 1993.

[4.6] H. Barrels, J. E. Sears, The refraction and dispersion of air for the visible spectrum, Phil. trans. royale Society London, série A 238, 1, 1939.

[4.7] A. Wexler, L. Greespan, Vapor pressure equation for water in the range 0 to 100 °C, Journal of Research of National Bureau of Standards, vol. 75 A, n° 3, 1971.

[4.8] Note d’application 325-2, Machine Tool Calibration Using the HP 5528 A Laser Measurement System, Hewlett-Packard – Application, 1989.

[4.9] B. Joseph, Thermodynamique, Gauthier-Villars, Source Gallica.bnf.fr, Ecole Polytechnique, 1887.

[4.10] NF ENV 13005 Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure, Afnor, 1999. [4.11] C. E. Shannon, A mathematical theory of information, Bell Systems Tech. J. 27, 623–656, 1948.

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